資源描述：
《YST474-2005高純鎵化學(xué)分析方法痕量素的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、yS中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T474-2005高純稼化學(xué)分析方法痕量元素的測(cè)定電感禍合等離子體質(zhì)譜法Determinationoftraceelementsinhigh-puritygallium-ICP-MSanalyticalmethod2005-05-18發(fā)布2005-12-01實(shí)施國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布YS/T474-2005月組呂本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。20世紀(jì)80年代發(fā)展起來(lái)的ICP-MS法是當(dāng)今較理想的痕量元素分析方法，具有靈敏度高、基體干擾小、線性范圍寬等特點(diǎn)，已在環(huán)保、試劑、地質(zhì)及冶金等分析中獲得廣泛應(yīng)用。而目前由于化學(xué)分析項(xiàng)目及精度的限制，無(wú)法滿(mǎn)足國(guó)際貿(mào)易中對(duì)高
2、純稼雜質(zhì)元素的測(cè)定，本標(biāo)準(zhǔn)是在參照國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上，結(jié)合我國(guó)國(guó)情，依據(jù)技術(shù)上先進(jìn)、經(jīng)濟(jì)上合理的原則制定的。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)鋁業(yè)股份有限公司河南分公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:梁倩、王書(shū)勤、艾蔡、張學(xué)英、張雨秋。本標(biāo)準(zhǔn)主要驗(yàn)證人:陳建立、樂(lè)云娟。YS/T474-2005高純稼化學(xué)分析方法痕最元素的測(cè)定電感禍合等離子體質(zhì)譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了高純稼中的銅、鉛、鋅、錮、鐵、錫、鎳、鎂、鉆、鉻、錳、欽、鉚、鑰、秘等痕量元素含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于高純稼(99.999%<二(Ga)<99.99999腸)中
3、銅、鉛、鋅、錮、鐵、錫、鎳、鎂、鉆、鉻、錳、鐵、枷、鑰.秘等痕量元素含量的同時(shí)測(cè)定。測(cè)定范圍見(jiàn)表1,表1元素」元素測(cè)定范圍/%Pb}1n3X10-'--1X10-sZn}Sn5X10-'^-5X10-sMg一Fe'8X10-'-1X10-sNi一}5X10-'--1X10"'Cu{Mo5X10-'一2X10-M.2X10-'--1X10-'一Bi3X10-'-v2X10-sCo}Rb8X10-'-2X10-'Ti一贊:Fe元素測(cè)量在碰撞室條件下進(jìn)行。2方法提要在溫度200℃時(shí)氯化氫氣體與金屬稼反應(yīng)生成三氯化缽氣體，將生成的三氯化稼氣體揮發(fā)排盡，以此達(dá)到分離主體稼而富集雜質(zhì)的目的。剩余的雜質(zhì)
4、以鹽酸一硝酸溶解，將其制成溶液，加人選定的內(nèi)標(biāo)元素，富集的雜質(zhì)銅、鉛、鋅、錮、鐵、錫、鎳、鎂、鉆、鉻、錳、欽、鉚、鋁、秘用電感藕合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)測(cè)定。試劑3，去離子水:電阻率大于18Mn"cm.3.2鹽酸(BV-皿):二=1.18g/mL.3.3硝酸(BV-M):Past=1.4g/mL,3.4混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:用移液槍(4.4)分別移取1000pL錮、錫、欽、鉚、鑰、秘的標(biāo)準(zhǔn)溶液(100pg/mL),再用移液槍(4.4)分別移取100KL銅、鉛、鋅、鐵、鎳、鎂、鉆、鉻、錳的標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000Pg/mL)，置于同一個(gè)50mL容量瓶中，加人5mL硝酸(3.3)，用去離子水(3.1)
5、稀釋至刻度，混勻。此溶液含銅、鉛、鋅、錮、鐵、錫、鎳、鎂、鉆、鉻、錳、欽、鉤、鑰、秘2fag/mL.3.5鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液:用移液槍(4.4)移取100pL鍺標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000Kg/mL)置于一個(gè)100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(3.3)，用去離子水(3.1)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含銘1kg.YS/T474-20053.6杭標(biāo)準(zhǔn)溶液:用移液槍(4.4)移取100pL杭標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000pg/mI,)置于一個(gè)100mL容量瓶中，加人10mL硝酸(3.3)，用去離子水(3.1)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含銳Ipgo4儀器和器皿4.1電感禍合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS).4.2氯化發(fā)
6、生器示意圖見(jiàn)圖to4.3電子天平:感量為。.0001g4.4移液槍:10pL-100pL;20pL-200pL;100pL-1000pL.1-洗氣瓶;2—鹽酸加熱器;3—小揮發(fā)器;4—石英罩;5—石英增禍;6—電加熱套;7—玻璃抽氣泵;8—紅外線燈圖1抓化發(fā)生器分析步驟5.1試料稱(chēng)取0.5000g試樣，精確至0.0001g.5.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。5.3空白試驗(yàn)隨同試料(5.1)做空白試驗(yàn)。5.4試料的分解將試料(5.1)置于3mL石英增禍內(nèi)，再將兩只盛有試料(5.1)的增渦和一只空白柑禍同時(shí)裝人干燥的石英霧化反應(yīng)器，置于電加熱套內(nèi)，連接好氣路，打開(kāi)水龍頭抽氣。檢查裝置
7、是否漏氣，使洗氣瓶(1)中氣泡均勻一致，當(dāng)霧化反應(yīng)器溫度提到200℃時(shí)，通人氯化氫氣體，洗氣瓶(1)產(chǎn)生正壓，將此進(jìn)氣閥門(mén)關(guān)閉，使大量的氯化氫氣體進(jìn)人系統(tǒng)與稼作用，生成氯化稼氣體抽出。使溫度保持在210℃一2200C，直至試料全部揮發(fā)(，J、增禍干燥為止)，切斷電源，打開(kāi)通氣閥門(mén)，取出柑竭5.5富集雜質(zhì)將柑竭內(nèi)殘留的雜質(zhì)用120pL鹽酸(3.2)和30夙硝酸(3.3)溶解后，再將溶解好的雜質(zhì)用去離子YS/T474-200
