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《高純鈀中痕量雜質(zhì)的電感耦合等離子體質(zhì)譜測定方法研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、高純鈀中痕量雜質(zhì)的電感耦合等離子體質(zhì)譜測定方法研究劉湘生張安定潘元海劉玉龍（北京有色金屬研究總院北京100088）摘要建立了高純鈀中16種痕量雜質(zhì)的電感耦合等離子體質(zhì)譜測定方法?？疾炝嘶wPd的譜干擾和基體效應(yīng)，采用Sc、Cs雙內(nèi)標(biāo)補(bǔ)償基體對待測信號的抑制。方法檢出限為0.002μg/L~0.04μg/L，加標(biāo)回收率為86%~114%，分析精密度為0.6%~3.9%。方法簡便、快速、靈敏、準(zhǔn)確。關(guān)鍵詞電感耦合等離子體質(zhì)譜法；高純鈀；痕量雜質(zhì)；內(nèi)標(biāo)中圖分類號O657StudyontheDeterminationofTrac
2、eImpuritiesinHighPurityPalladiumbyInductivelyCouplePlasma-MassSpectrometryLiuXiangsheng,ZhangAnding,PanYuanhai,LiuYulong(BeijingGeneralResearchInstituteforNonFerrousMetals,Beijing100088,China)AbstractThemethodofinductivelycoupledplasma-massspectrometryforthedeter
3、minationofimpuritiesof16traceelementsinhighlypurepalladiumwasstudied.Thespectralinterferenceandmatrixeffectforpalladinmonthemethodwerediscussed.ThematrixsuppressioneffectofpalladinmonsignalcouldeffectivelybeeliminatedbyusingSc,Csasinternalstandard.Thedeterminatio
4、nlimitis0.002μg/L~0.04μg/L,therecoveryrateofstandandadditionis86%~114%，precisionis0.6%~3.9%.Thismethodissimple,rapid,sensitiveandaccurate.KeywordsInductivelycoupledplasma-massspectrometry;highlypurepalladium;traceimpurities;internalstandard1引言2實驗部分鈀是一種重要的貴金屬元素，隨著
5、鈀在工業(yè)、環(huán)2.1儀器及操作參數(shù)保、電子電器、航空航天和工藝美術(shù)等領(lǐng)域應(yīng)用面的不本工作使用Perkin-ElmerSciexElan5000型ICP-MS斷擴(kuò)大，對其純度的要求也相應(yīng)提高。以往純鈀中雜質(zhì)儀器。我們用單因數(shù)法對等離子體源的各項參數(shù)進(jìn)行了測定多采用發(fā)射光譜法、ICP-AES法，但在測定過程中優(yōu)化，對離子光學(xué)部分狀態(tài)和測量參數(shù)進(jìn)行了選擇。優(yōu)往往還需要化學(xué)前處理過程，分析流程長且易沾污；而化后的儀器工作狀態(tài)和操作參數(shù)示于表1。高純鈀的測定則只能依靠化學(xué)法、原子吸收等單元素分表1儀器工作狀態(tài)和操作參數(shù)析方法。隨著電
6、感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)、儀器電感耦合等離子體源接口中子活化法(INAA)等先進(jìn)的痕量分析技術(shù)的發(fā)展，高純正向功率：1.0kW采樣位置：15mm(取樣錐孔至負(fù)載線貴金屬的多元素同時或連續(xù)測定方法的研究也有所發(fā)石英炬管：半可拆式炬管(AL2O3芯管)圈的距離)霧室：碳纖維雙層霧室采樣錐（Ni）孔徑：1.14mm展。ICP-MS法由于靈敏度高、可進(jìn)行多元素的快速測霧化器：交叉氣動霧化器截取錐（Ni）孔徑：0.89mm定，用ICP-MS法測定地質(zhì)物料和環(huán)境物料中的貴金屬UnRegistered（帶紅寶石噴嘴）動態(tài)壓
7、力：約140Pa的報道不少[1-7]。但有關(guān)貴金屬純度ICP-MS測定方法的冷卻氣流量：12L/min(15L/min點炬)輔助氣流量：0.8L/min報道卻很少。霧化氣流量：0.96L/min鈀同位素的質(zhì)量數(shù)較大，由于鈀基體衍生物引起的樣品提升量：1.0mL/min譜干擾較少，很適合ICP-MS測定。本項研究將通過對質(zhì)譜儀測量參數(shù)真空倉動態(tài)壓力：1～3×10-3Pa分辨率（10%峰高）：0.8±0.1u干擾的考察、測定同位素的選擇、參數(shù)的優(yōu)化和內(nèi)標(biāo)法ETP電位：-2850VDC掃描方式：元素等項試驗，建立高純鈀中Y，L
8、a，Ce，Eu，Lu，Li，Mn，離子透鏡設(shè)置：B46測量方式：跳峰P48測量時間：0.3sCo，Ge，Sr，Bi，Zr，Nb，Mo，W，Ir等痕量雜質(zhì)的E117測量點/峰：3ICP-MS直接測定方法。S247重復(fù)次數(shù)：3收稿日期：2006-05-07作者簡介：劉湘生（1962-），高級工程師，主要從事光譜、質(zhì)譜測試
