白芍中芍藥甙含量測定

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1、白芍中芍藥甙的含量測定原理“白芍”為《中國藥典》1995年版一部收載品種。白芍的主要化學(xué)成分為單萜及其甙：芍藥甙（paeoniflorin）3.3~5.7%，并含少量羥基芍藥甙，苯甲酰芍藥甙等[1]。《中國藥典》該品種[鑒別]項下，用薄層色譜法鑒別其含有的芍藥甙，本文用薄層掃描法測定白芍中芍藥甙的含量。樣品、試劑及儀器樣品：香港市場商品對照品：芍藥甙（paeoniflorin）中國藥品生物制品檢定所提供試劑：硅膠G（60型）（青島海洋化工集團(tuán)公司出品國家藥典會監(jiān)制，批號：9514）乙醇，氯仿，醋酸乙酯，甲醇，甲酸，硫酸，香蘭素等（均為分析純）儀器：手動薄層涂布器（DESAGA）CAMAG點樣

2、器NanomatIIICAMAG雙槽展開箱CAMAG薄層掃描儀（SCANNER3）CAMAG薄層色譜攝像儀（REPROSTARII）供試液制備取本品粉末約2g，精密稱定，置回流瓶中，加入乙醇于水浴上回流三次，每次40ml，1小時，放冷，過濾，濾液蒸干，殘渣用甲醇溶解并移入2ml容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。第3頁共3頁白芍中芍藥甙的含量測定對照品溶液制備取芍藥甙對照品，加甲醇制成每1ml含3mg的溶液，作為對照品溶液。色譜條件薄層板：硅膠G薄層板（20·10cm）硅膠G60F254預(yù)制板（Merck）（20·10cm）點樣：用CAMAG點樣器NanomatIII點狀點樣展開；

3、以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）為展開劑，展開約8cm，取出，晾干。顯色：噴以顯色劑[（1）取水25ml，緩慢加硫酸50ml，放冷后，再加乙醇25ml，搖勻；（2）8%香草醛無水乙醇溶液；用時將（1）（2）兩溶液混合按5：1，冰箱中保存]后，在80oC加熱7~10分鐘，至斑點顯色清晰。測定光源：鎢燈掃描用計算機軟件：CAMAGCATS4.04掃描方式:反射法吸收掃描，波長：ls=580nm。掃描速度：20mm/秒掃描時間：10分鐘（18個掃描道，優(yōu)化掃描）積分時間：手鋪板：屏幕積分16分鐘預(yù)制板：屏幕積分16分鐘計算：直線回歸測定結(jié)果樣品取樣量（g）樣品點樣量（ml）測

4、定值（mg）cv值（%）n含量（%）1#2.016024.6822.560.2322#1.994824.6442.860.233手鋪板:樣品取樣量（g）樣品點樣量（ml）測定值（mg）cv值（%）n含量（%）1#2.016024.5732.260.2272#1.994824.5021.860.226預(yù)制板:第3頁共3頁白芍中芍藥甙的含量測定討論本試驗的關(guān)鍵在于顯色和相對濕度的控制。顯色劑宜新鮮配制，噴霧要均勻，顯色溫度和時間注意控制；顯色后應(yīng)馬上掃描，否則芍藥甙斑點會逐漸退色。CAMAG公司的新型掃描儀（SCANNER3），具有快速測定的優(yōu)點（18個掃描道2~3分鐘測定完畢），減少了因測定時

5、間過長而造成的測定誤差。相對濕度較大時，樣品色譜圖分離度較好，濕度應(yīng)控制在88%。[2]預(yù)制板較手鋪板的斑點集中、整齊，掃描基線平穩(wěn)，因而，兩份測定結(jié)果較接近。參考文獻(xiàn)：[1]《生藥學(xué)》徐國鈞主編人民衛(wèi)生出版社第181頁碼[2]《中華人民共和國中藥薄層色譜彩色圖集》謝培山主編廣東科技出版社第39頁廣州市藥物檢測研究所試驗責(zé)任人：謝培山試驗者：黃勁梅第3頁共3頁