白芍總苷微孔滲透泵片中芍藥苷的含量測(cè)定

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1、白芍總苷微孔滲透泵片中芍藥苷的含量測(cè)定【摘要】目的建立用RPHPLC法測(cè)定白芍總苷微孔滲透泵控釋片中芍藥苷含量的方法。方法采用DiamonsilC18色譜柱(5μm,250mm×4.6mm)，以甲醇水磷酸（體積比33∶67∶0.2）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)230nm。結(jié)果芍藥苷質(zhì)量濃度在20～100μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好（r＝0.9995），平均加樣回收率100.6％（n＝6）。結(jié)論本法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、專(zhuān)屬性強(qiáng)，可用于白芍總苷微孔滲透泵控釋片的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】高效液相色譜法白芍總苷芍藥苷微孔滲透泵控釋片　　Abstract:ObjectiveToestab

2、lishaRPHPLmethodfordeterminationofpaeoniflorinincontrolledporosityosmoticpumptabletsoftotalglucosidesofpaeony.MethodsADiamonsilC18colum(5μm,250mm×4.6mm)ethanolobilephase.Thedetection.ResultsThelinearrangeL(r=0.9995).ConclusionThemethodisconvenient,accurateandspecific,oticpumptablet

3、s.　　Keyoticpumptablets;HPLC　　白芍總苷（totalglucosidesofpaeony，TGP）為白芍干燥根中提取的有效成分［1-2］，芍藥苷是其中的主要有效成分，占總苷的70％以上。白芍總苷具有多種生理及藥理作用，能多途徑抑制自身免疫反應(yīng)，對(duì)炎癥免疫性疾病療效很好，還具有保肝、止痛功效［3-4］。市售白芍總苷膠囊主要用于治療風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，系統(tǒng)性紅斑狼瘡，效果好，副作用小，但每日需服2～3次，每次2粒，長(zhǎng)期使用劑量大，還具有腹瀉的副作用。將白芍總苷制成12h控制釋放的微孔滲透泵控釋片，可以減少病人服用劑量，降低副作用發(fā)生率，提高藥物的

4、安全性和穩(wěn)定性，獲得良好的治療效果［5］。TGP微孔滲透泵控釋片國(guó)內(nèi)尚無(wú)報(bào)道，為有效的控制產(chǎn)品質(zhì)量，本文用RPHPLC法測(cè)定該制劑中芍藥苷的含量，本方法專(zhuān)屬性強(qiáng)、準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便?！　?儀器與試藥　　高效液相色譜儀：LC10ATVP泵，SPD10AVP紫外檢測(cè)器（日本SHIMADZU公司）；色譜工作站：Hg/片）?！　?方法與結(jié)果　　2.1色譜條件　　　　色譜柱：DiamonsiolC18色譜柱（5μm,250mm×4.6mm）；流動(dòng)相：甲醇水磷酸（體積比33∶67∶0.2）；流速：1mL·min-1；溫度：室溫；檢測(cè)波長(zhǎng)：230nm；進(jìn)樣量：10μL?！　?/p>

5、2.2溶液的制備　　2.2.1對(duì)照品溶液　　稱(chēng)取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥24h的芍藥苷對(duì)照品5mg，精密稱(chēng)定，置25mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即得。　　2.2.2供試品溶液　　　　取本品10片，除去薄膜衣，精密稱(chēng)定，研細(xì)，取約0.1g，精密稱(chēng)定，置100mL量瓶中，加甲醇適量，超聲處理20min，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液2mL,置10mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，用0.45μm微孔濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。　　2.2.3陰性樣品溶液　　　　按處方組成，取除白芍總苷外的其他成分，按工藝要求，制成不含白芍總苷得微孔滲透泵控釋片，按“2.

6、2.2”項(xiàng)下的要求操作，即得?！　?.3系統(tǒng)適用性及專(zhuān)屬性試驗(yàn)　　　　按“2.1”項(xiàng)下色譜條件，取對(duì)照品溶液，重復(fù)進(jìn)樣6次，RSD為0.9％，供試品溶液進(jìn)樣，芍藥苷的保留時(shí)間約為13min，理論塔板數(shù)不低于3500，與最近峰的分離度為3.3，拖尾因子1.05，從圖1可以看出，TGP微孔滲透泵控釋片和其他組分分離良好，且無(wú)陰性干擾，專(zhuān)屬性好?！　D1空白輔料（A）、芍藥苷對(duì)照品(B)和白芍總苷(C)的色譜圖（略）　　Fig.1HPLCchromatogramsofnegativecontrol(A),paeoniflorinstandardsubstance(B)

7、andtotalglucosides(C)　　2.4線性關(guān)系考察　　　　取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥24h的芍藥苷對(duì)照品約10mg，精密稱(chēng)定，置50mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，分別吸取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于10mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，配制濃度分別為20，40，60，80，100μg/mL，按“2.1”項(xiàng)下的色譜條件，依次進(jìn)樣10μL，測(cè)定峰面積，以峰面積（A）為縱坐標(biāo)，對(duì)照液質(zhì)量濃度(ρ)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，回歸方程為A＝1.25×10-4ρ-1.2567，r＝0.9995。結(jié)果表明在20～100μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。

8、　　2.5重復(fù)性試驗(yàn)