白芍中芍藥苷含量測(cè)定

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1、白芍中芍藥苷含量測(cè)定白芍為毛茛科植物芍藥Paeonia.lactifloraPall.的干燥根，夏、秋兩季采挖，洗凈，除去頭尾及細(xì)根，置沸水中煮制后除去外皮或去外皮后煮制，曬干。具平肝止痛、養(yǎng)血調(diào)經(jīng)、斂陰止汗等功效。白芍的含量測(cè)定一般以其主要成分芍藥苷為指示成分，本實(shí)驗(yàn)采用高效液相色譜法對(duì)其進(jìn)行測(cè)定。1、定性分析（1）取白芍粉末5g,加乙醚50ml，加熱回流10mim，濾過(guò)。取濾液10ml，蒸干，加醋酐1ml與硫酸4~5滴，先顯黃色，漸變成紅色、黃色，最后呈綠色。（2）取白芍粉末0.5g，加乙醇10ml，振搖5min，濾過(guò)

2、，濾液蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作為對(duì)照品溶液，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40:5:10:0.2）為展開劑，展開，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜與對(duì)照品色譜相應(yīng)位置顯示相同顏色斑點(diǎn)。2、定量分析（1）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：用十八烷基硅烷鍵硅膠為填充劑；甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-醋酸-異丙醇（67：173:4:4）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。

3、理論塔板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于1500。（2）對(duì)照品溶液的制備：精密稱取在五氧化二磷減壓干燥器中干燥36h的芍藥苷對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，搖勻，即得。（3）供試品溶液的制備：取白芍苷粉約0.5g，精密稱定，置20ml量瓶中，加甲醇約18ml，浸泡4h，超聲處理（功率150W，頻率20kHz）30min，取出，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。（4）測(cè)定法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品含芍藥苷C23H28O11不得少于0.80%。