材料加工工程專業(yè)畢業(yè)論文 [精品論文] 低溫燃燒合成法制備zro,基納米復(fù)合粉末

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1、材料加工工程專業(yè)畢業(yè)論文[精品論文]低溫燃燒合成法制備ZrO<,2>基納米復(fù)合粉末關(guān)鍵詞：低溫燃燒合成納米粉末四方相摘要：高質(zhì)量ZrO2粉末的制備是應(yīng)用的基礎(chǔ)。雖然制備ZrO2納米粉未的方法很多，但迄今為止想要獲得形貌和尺寸都可控且粒度分布集中的ZrO2納米粉末依然比較困難。低溫燃燒合成法是利用燃料(還原劑)與氧化劑之間的氧化-還原放熱反應(yīng)來促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，具有工藝簡單、實(shí)驗(yàn)周期短、反應(yīng)產(chǎn)物粒度分布集中、純度高、產(chǎn)物活性高等特點(diǎn)。本論文采用低溫燃燒合成法制備了ZrO2基納米粉末，并用XRD、TG-

2、DTA、TEM等分析手段對粉末進(jìn)行了表征。得到主要結(jié)論如下：在制備ZrO2納米粉末及3mol％Y2O3穩(wěn)定的ZrO2納米粉末(YSZ)的過程中，硝酸鋯與尿素的摩爾比為1:1.5的情況下可獲得分散性好的納米粉末；燃燒劑的種類對ZrO2納米粉末的粒度有顯著影響，采用檸檬酸為燃燒劑的粉末顆粒更加細(xì)小均勻，尺寸小于10nm。作者認(rèn)為ZrO2室溫下由四方相(t相)轉(zhuǎn)變?yōu)閱涡毕?m相)的臨界尺寸為10nm，隨著ZrO2顆粒尺寸的長大，合成的粉末中m-ZrO2的體積分?jǐn)?shù)逐漸增多。Y2O3的添加可以穩(wěn)定ZrO2納

3、米粉末的相結(jié)構(gòu)，在室溫下為四方相。添加3rriol％Y2O3，能夠使利用低溫燃燒合成法制備的ZrO2(顆粒尺寸小于30nm)為穩(wěn)定四方相，且在1300℃以下加熱時(shí)ZrO2-Y2O3納米復(fù)合粉末相結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，未發(fā)生t→m相變。以硝酸鎂、檸檬酸為原料合成了MgO納米粉末及ZrO2-MgO納米復(fù)合粉末。當(dāng)硝酸鎂與檸檬酸的摩爾比為9:4、溶液的pH=4時(shí)，得到了純凈的、粒度分布集中且分散性好的MgO納米粉末，其顆粒尺寸為9-25nm。利用低溫燃燒合成法將8mol％MgO添加到ZrO2中，得到的復(fù)合粉末為四方

4、相，但隨著加熱溫度的升高，粉末顆粒尺寸長大，ZrO2-MgO納米復(fù)合粉末的相結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性下降，發(fā)生t→m相變。以硝酸鋁、尿素為原料合成了Al2O3納米粉末及ZrO2-Al2O3納米復(fù)合粉末。當(dāng)硝酸鋁與尿素的摩爾比為1：2.5、溶液的pH=3，點(diǎn)火溫度在300℃以上時(shí)，制得了α-Al2O3納米粉末，顆粒尺寸為30-40nm。在制備ZrO2-Al2O3納米復(fù)合粉末時(shí)，隨著Al2O3摩爾含量的變化，粉末顆粒尺寸和m-ZrO2相所占比例呈現(xiàn)規(guī)律性變化。復(fù)合粉末中的Al2O3含量越高，越容易抑制ZrO2的t→

5、m相變，且在1300℃以下不再發(fā)生t→m相變。正文內(nèi)容高質(zhì)量ZrO2粉末的制備是應(yīng)用的基礎(chǔ)。雖然制備ZrO2納米粉未的方法很多，但迄今為止想要獲得形貌和尺寸都可控且粒度分布集中的ZrO2納米粉末依然比較困難。低溫燃燒合成法是利用燃料(還原劑)與氧化劑之間的氧化-還原放熱反應(yīng)來促進(jìn)反應(yīng)的進(jìn)行，具有工藝簡單、實(shí)驗(yàn)周期短、反應(yīng)產(chǎn)物粒度分布集中、純度高、產(chǎn)物活性高等特點(diǎn)。本論文采用低溫燃燒合成法制備了ZrO2基納米粉末，并用XRD、TG-DTA、TEM等分析手段對粉末進(jìn)行了表征。得到主要結(jié)論如下：在制備Z

6、rO2納米粉末及3mol％Y2O3穩(wěn)定的ZrO2納米粉末(YSZ)的過程中，硝酸鋯與尿素的摩爾比為1:1.5的情況下可獲得分散性好的納米粉末；燃燒劑的種類對ZrO2納米粉末的粒度有顯著影響，采用檸檬酸為燃燒劑的粉末顆粒更加細(xì)小均勻，尺寸小于10nm。作者認(rèn)為ZrO2室溫下由四方相(t相)轉(zhuǎn)變?yōu)閱涡毕?m相)的臨界尺寸為10nm，隨著ZrO2顆粒尺寸的長大，合成的粉末中m-ZrO2的體積分?jǐn)?shù)逐漸增多。Y2O3的添加可以穩(wěn)定ZrO2納米粉末的相結(jié)構(gòu)，在室溫下為四方相。添加3rriol％Y2O3，能夠使

7、利用低溫燃燒合成法制備的ZrO2(顆粒尺寸小于30nm)為穩(wěn)定四方相，且在1300℃以下加熱時(shí)ZrO2-Y2O3納米復(fù)合粉末相結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，未發(fā)生t→m相變。以硝酸鎂、檸檬酸為原料合成了MgO納米粉末及ZrO2-MgO納米復(fù)合粉末。當(dāng)硝酸鎂與檸檬酸的摩爾比為9:4、溶液的pH=4時(shí)，得到了純凈的、粒度分布集中且分散性好的MgO納米粉末，其顆粒尺寸為9-25nm。利用低溫燃燒合成法將8mol％MgO添加到ZrO2中，得到的復(fù)合粉末為四方相，但隨著加熱溫度的升高，粉末顆粒尺寸長大，ZrO2-MgO納米復(fù)合

8、粉末的相結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性下降，發(fā)生t→m相變。以硝酸鋁、尿素為原料合成了Al2O3納米粉末及ZrO2-Al2O3納米復(fù)合粉末。當(dāng)硝酸鋁與尿素的摩爾比為1：2.5、溶液的pH=3，點(diǎn)火溫度在300℃以上時(shí)，制得了α-Al2O3納米粉末，顆粒尺寸為30-40nm。在制備ZrO2-Al2O3納米復(fù)合粉末時(shí)，隨著Al2O3摩爾含量的變化，粉末顆粒尺寸和m-ZrO2相所占比例呈現(xiàn)規(guī)律性變化。復(fù)合粉末中的Al2O3含量越高，越容易抑制ZrO2的t→m相變，且在1300℃以下不再發(fā)生t→m相變。高質(zhì)量