納米zno的制備與表征

《納米zno的制備與表征》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在工程資料-天天文庫。

1、化學化工學院材料化學專業(yè)實驗報告實驗實驗名稱：納米ZnO的制備及表征.年級:2015級材料化學日期：2017/09/20姓名：汪鈺博學號：222015316210016同組人:向澤靈一、預習部分1.1氧化鋅的結構氧化鋅（ZnO）晶體是纖鋅礦結構，屬六方晶系，為極性晶體。氧化鋅晶體結構中，Zn原子按六方緊密堆積排列，每個Zn原子周圍有4個氧原子，構成Zn-O4配位四面體結構，四面體的面與正極面C(00001)平行，四面體的頂角正對向負極面(0001)，晶格常數(shù)a=342pm,c=519pm,密度為5.6g/c

2、m3，熔點為2070K,室溫下的禁帶寬度為3.37eV.如圖1-1、圖1-2所示：圖1-1ZnO晶體結構在C(00001)面的投影圖1-2ZnO纖鋅礦晶格圖2氧化鋅的性能和應用納米氧化鋅(ZnO)粒徑介于1-100nm之間,由于粒子尺寸小,比表面積大,因而,納米ZnO表現(xiàn)出許多特殊的性質如無毒、非遷移性、熒光性、壓電性、能吸收和散射紫外線能力等,利用其在光、電、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造氣體傳感器、熒光體、變阻器、紫外線遮蔽材料、殺菌、圖象記錄材料、壓電材料、壓敏電阻、高效催化劑、磁性材料和塑料薄膜等。

3、同時氧化鋅材料還被廣泛地應用于化工、信息、紡織、醫(yī)藥行業(yè)。納米氧化鋅的制備是所有研究的基礎。合成納米氧化鋅的方法很多,一般可分為固相法、氣相法和液相法。本實驗采用共沉淀和成核/生長隔離技術制備納米氧化鋅粉。3氧化鋅納米材料的制備原理不同方法制備的ZnO晶形不同，如：3.1共沉淀和成核/生長隔離法借助沉淀劑使目標離子從溶液中定量析出是材料制備領域液相法的重要技術。常規(guī)共沉淀制備是將鹽溶液與堿溶液直接混合并通過攪拌的方式實現(xiàn)，由于混合不充分，反應界面小、存在濃度梯度、反應速度和擴散速度慢，先沉淀的粒子上形成新沉

4、淀粒子，新舊粒子的同時存在，導致粒子尺寸分布極不均勻。使合成材料的粒子尺寸和均分散性能受到很大影響，其晶體的尺寸也很難達到納米量級，極大限制了此類材料的應用；成核/生長隔離制備采用強制微觀混合技術，將鹽溶液與堿溶液在反應器轉子與定子之間的縫隙處迅速充分混合接觸，反應后物質迅速脫離反應器，實現(xiàn)粒子的同時成核、同步生長，從而使材料具有粒子尺寸小和分布均勻的特性，粒子的尺寸可以達到10－100nm。3.2水熱法和微波水熱法常規(guī)水熱法是利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質溶解，或反應生成該物質的溶

5、解產(chǎn)物，通過控制高壓釜內(nèi)溶液的溫差使產(chǎn)生對流以形成過飽和狀態(tài)而析出生長晶體的方法。水熱法制備材料的特點是粒子純度高、分散性好、晶形好且可控制,生產(chǎn)成本低。用水熱法制備的粉體一般無需燒結和球磨,這就可以避免在燒結過程中晶粒會長大而且雜質容易混入等缺點；近年來,水熱法的一個創(chuàng)新是將微波引入反應體系中以更快地制備陶瓷材料。這提供了傳統(tǒng)反應釜加熱所不具有的優(yōu)點,包括快速加熱至晶化溫度,均勻成核以及通過氫氧化物沉淀的快速溶解達到快速過度飽和,從而導致較低的晶化溫度和較短的晶化時間。3.3溶膠-凝膠法Sol-gel法的

6、原理主要是原材料的水解、縮聚反應，常用的原料一般為金屬醇鹽和無機化合物。作為濕化學反應方法之一，不論所用的起始原料（稱為前軀物）為無機鹽或金屬醇鹽，其主要反應步驟是前驅物溶于溶劑（水或有機溶劑）中形成均勻的溶液，溶質與溶劑產(chǎn)生水解或醇解反應生成物聚集成1nm左右的粒子并組成溶膠，經(jīng)蒸發(fā)干燥轉變?yōu)槟z，基本反應原理如下：（1）溶劑化：能電力的前驅物-金屬鹽的金屬陽離子將吸收水分子形成溶劑單元（為離子的價數(shù)），為保持它的配位數(shù)而有強烈地釋放的趨勢：，這時如有其它離子進入就可能產(chǎn)生聚合反應，但反應式極為復雜；（2

7、）水解反應：非電離式分子前驅物，如金屬醇鹽（為金屬的原子價）與水反應：；反應可延續(xù)進行，直至生成（3）縮聚反應：縮聚反應可分為失水縮聚：和失醇縮聚：反應生成物是各種尺寸和結構的榮膠體粒子。3.4反相微乳液法微乳體系中包含單分散的水或油的液滴，這些液滴在連續(xù)相中不斷擴散并互相碰撞，微乳液的這種動力學結構使其成為良好的納米反應器。因為這些小液滴的碰撞是非彈性碰撞或“粘性碰撞”，這有可能使得液滴間互相合并在一起形成一些較大液滴。但由于表面活性劑的存在，液滴間的這種結合是不穩(wěn)定的，所形成的較大液滴又會相互分離，重新

8、變成小的液滴。微乳液的這種性質致使體系中液滴的平均直徑和數(shù)目不隨時間的改變而改變，故而，微乳體系可用于納米粒子的合成。如果以油包水型微乳體系作為納米反應器，由于反應物被完全限定于水滴內(nèi)部，因此要使反應物相互作用，其首要步驟是水滴的合并，實現(xiàn)液滴內(nèi)反應物之間的物質交換。當混合水相中分別溶解有反應物A和B的兩種相同的微乳體系時，由于水滴的相互碰撞、結合與物質交換，最后可形成AB的沉淀顆粒。在反應剛開始時，首先形成的是