納米zno的制備與表征

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1、化學(xué)化工學(xué)院材料化學(xué)專業(yè)實驗報告實驗實驗名稱：納米ZnO的制備及表征.年級:2015級材料化學(xué)日期：2017/09/20姓名：汪鈺博學(xué)號：222015316210016同組人:向澤靈一、預(yù)習(xí)部分1.1氧化鋅的結(jié)構(gòu)氧化鋅（ZnO）晶體是纖鋅礦結(jié)構(gòu)，屬六方晶系，為極性晶體。氧化鋅晶體結(jié)構(gòu)中，Zn原子按六方緊密堆積排列，每個Zn原子周圍有4個氧原子，構(gòu)成Zn-O4配位四面體結(jié)構(gòu)，四面體的面與正極面C(00001)平行，四面體的頂角正對向負極面(0001)，晶格常數(shù)a=342pm,c=519pm,密度為

2、5.6g/cm3，熔點為2070K,室溫下的禁帶寬度為3.37eV.如圖1-1、圖1-2所示：圖1-1ZnO晶體結(jié)構(gòu)在C(00001)面的投影圖1-2ZnO纖鋅礦晶格圖2氧化鋅的性能和應(yīng)用納米氧化鋅(ZnO)粒徑介于1-100nm之間,由于粒子尺寸小,比表面積大,因而,納米ZnO表現(xiàn)出許多特殊的性質(zhì)如無毒、非遷移性、熒光性、壓電性、能吸收和散射紫外線能力等,利用其在光、電、磁、敏感等方面的奇妙性能可制造氣體傳感器、熒光體、變阻器、紫外線遮蔽材料、殺菌、圖象記錄材料、壓電材料、壓敏電阻、高效催化劑

3、、磁性材料和塑料薄膜等。同時氧化鋅材料還被廣泛地應(yīng)用于化工、信息、紡織、醫(yī)藥行業(yè)。納米氧化鋅的制備是所有研究的基礎(chǔ)。合成納米氧化鋅的方法很多,一般可分為固相法、氣相法和液相法。本實驗采用共沉淀和成核/生長隔離技術(shù)制備納米氧化鋅粉。3氧化鋅納米材料的制備原理不同方法制備的ZnO晶形不同，如：3.1共沉淀和成核/生長隔離法借助沉淀劑使目標離子從溶液中定量析出是材料制備領(lǐng)域液相法的重要技術(shù)。常規(guī)共沉淀制備是將鹽溶液與堿溶液直接混合并通過攪拌的方式實現(xiàn)，由于混合不充分，反應(yīng)界面小、存在濃度梯度、反應(yīng)速度

4、和擴散速度慢，先沉淀的粒子上形成新沉淀粒子，新舊粒子的同時存在，導(dǎo)致粒子尺寸分布極不均勻。使合成材料的粒子尺寸和均分散性能受到很大影響，其晶體的尺寸也很難達到納米量級，極大限制了此類材料的應(yīng)用；成核/生長隔離制備采用強制微觀混合技術(shù)，將鹽溶液與堿溶液在反應(yīng)器轉(zhuǎn)子與定子之間的縫隙處迅速充分混合接觸，反應(yīng)后物質(zhì)迅速脫離反應(yīng)器，實現(xiàn)粒子的同時成核、同步生長，從而使材料具有粒子尺寸小和分布均勻的特性，粒子的尺寸可以達到10－100nm。3.2水熱法和微波水熱法常規(guī)水熱法是利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣

5、條件下不溶或難溶的物質(zhì)溶解，或反應(yīng)生成該物質(zhì)的溶解產(chǎn)物，通過控制高壓釜內(nèi)溶液的溫差使產(chǎn)生對流以形成過飽和狀態(tài)而析出生長晶體的方法。水熱法制備材料的特點是粒子純度高、分散性好、晶形好且可控制,生產(chǎn)成本低。用水熱法制備的粉體一般無需燒結(jié)和球磨,這就可以避免在燒結(jié)過程中晶粒會長大而且雜質(zhì)容易混入等缺點；近年來,水熱法的一個創(chuàng)新是將微波引入反應(yīng)體系中以更快地制備陶瓷材料。這提供了傳統(tǒng)反應(yīng)釜加熱所不具有的優(yōu)點,包括快速加熱至晶化溫度,均勻成核以及通過氫氧化物沉淀的快速溶解達到快速過度飽和,從而導(dǎo)致較低的晶

6、化溫度和較短的晶化時間。3.3溶膠-凝膠法Sol-gel法的原理主要是原材料的水解、縮聚反應(yīng)，常用的原料一般為金屬醇鹽和無機化合物。作為濕化學(xué)反應(yīng)方法之一，不論所用的起始原料（稱為前軀物）為無機鹽或金屬醇鹽，其主要反應(yīng)步驟是前驅(qū)物溶于溶劑（水或有機溶劑）中形成均勻的溶液，溶質(zhì)與溶劑產(chǎn)生水解或醇解反應(yīng)生成物聚集成1nm左右的粒子并組成溶膠，經(jīng)蒸發(fā)干燥轉(zhuǎn)變?yōu)槟z，基本反應(yīng)原理如下：（1）溶劑化：能電力的前驅(qū)物-金屬鹽的金屬陽離子將吸收水分子形成溶劑單元（為離子的價數(shù)），為保持它的配位數(shù)而有強烈地釋放

7、的趨勢：，這時如有其它離子進入就可能產(chǎn)生聚合反應(yīng)，但反應(yīng)式極為復(fù)雜；（2）水解反應(yīng)：非電離式分子前驅(qū)物，如金屬醇鹽（為金屬的原子價）與水反應(yīng)：；反應(yīng)可延續(xù)進行，直至生成（3）縮聚反應(yīng)：縮聚反應(yīng)可分為失水縮聚：和失醇縮聚：反應(yīng)生成物是各種尺寸和結(jié)構(gòu)的榮膠體粒子。3.4反相微乳液法微乳體系中包含單分散的水或油的液滴，這些液滴在連續(xù)相中不斷擴散并互相碰撞，微乳液的這種動力學(xué)結(jié)構(gòu)使其成為良好的納米反應(yīng)器。因為這些小液滴的碰撞是非彈性碰撞或“粘性碰撞”，這有可能使得液滴間互相合并在一起形成一些較大液滴。但

8、由于表面活性劑的存在，液滴間的這種結(jié)合是不穩(wěn)定的，所形成的較大液滴又會相互分離，重新變成小的液滴。微乳液的這種性質(zhì)致使體系中液滴的平均直徑和數(shù)目不隨時間的改變而改變，故而，微乳體系可用于納米粒子的合成。如果以油包水型微乳體系作為納米反應(yīng)器，由于反應(yīng)物被完全限定于水滴內(nèi)部，因此要使反應(yīng)物相互作用，其首要步驟是水滴的合并，實現(xiàn)液滴內(nèi)反應(yīng)物之間的物質(zhì)交換。當混合水相中分別溶解有反應(yīng)物A和B的兩種相同的微乳體系時，由于水滴的相互碰撞、結(jié)合與物質(zhì)交換，最后可形成AB的沉淀顆粒。在反應(yīng)剛開始時，首先形成的是