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1、高效液相色譜法測(cè)定菊花中綠原酸含量的方法改進(jìn)【關(guān)鍵詞】菊花；,,高效液相色譜；,,綠原酸 摘要：目的對(duì)菊花中綠原酸含量的測(cè)定方法進(jìn)行改進(jìn)。方法采用高效液相色譜（HPLC）法測(cè)定綠原酸含量。結(jié)果菊花中綠原酸的含量按《中國藥典》2005年版Ⅰ部方法實(shí)驗(yàn)，樣品提取方法復(fù)雜，含量有損失，誤差較大。結(jié)論將含量測(cè)定方法改進(jìn)后，具有樣品溶液提取方法簡(jiǎn)便、含量準(zhǔn)確可靠、分離效果好、靈敏度高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，為標(biāo)準(zhǔn)的修訂提供可行的依據(jù)?！ ￡P(guān)鍵詞：菊花；高效液相色譜；綠原酸 TheImprovementinAssayingoft
2、heChlorogenicAcidinFlosChrysanthemibyHPLC Abstract：ObjectiveToimprovethemethodfortheassayingofthechlorogenicacidinFlosChrysanthemi.MethodsettlerAE240電子天平；樣品由湖北省宜昌市眾生醫(yī)藥公司和湖北省紅安縣中醫(yī)醫(yī)院提供，經(jīng)宜昌市藥品檢驗(yàn)所鑒定為“杭菊”，湖北某企業(yè)提供的菊花經(jīng)鑒定為“亳菊”；綠原酸對(duì)照品（由中檢所提供，供含量測(cè)定用，批號(hào)為110753200212）?！ ?/p>
3、2方法與結(jié)果 2.1第1法按《中國藥典》2005年版Ⅰ部方法實(shí)驗(yàn)。 2.1.1色譜分析條件色譜柱為NucleosilC18(10μm,4.6mm×250mm)；柱溫25℃；流動(dòng)相：0.1mol/L磷酸二氫鈉緩沖液〔取磷酸二氫鈉（NaH2PO4?2H2O）15.6g，加水至1000ml，制成0.1mol/L的溶液，加入磷酸適量，使pH值為2.7〕甲醇（70∶30）；檢測(cè)波長(zhǎng)328nm；進(jìn)樣量20μl；流速1.0ml/min；AUFS=0.12s。 2.1.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取綠原酸對(duì)照品適量，置棕色量瓶中
4、，加水制成每毫升含0.1mg的溶液，即得（10℃以下保存）。 2.1.3供試品溶液的制備取樣品粉末（過1號(hào)篩）約1g〔同時(shí)另取樣品粉末測(cè)定水分（附錄ⅨH第1法）〕，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，稱定重量，加熱回流2h，冷卻，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，蒸干，殘?jiān)勇确?ml，浸漬3min，棄去氯仿液，殘?jiān)鼡]去氯仿，加水適量使溶解，并轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0.45μm）濾過，即得（應(yīng)于當(dāng)日測(cè)定）?！ ?.2第2法（改進(jìn)后的方法）
5、2.2.1色譜分析條件流動(dòng)相：乙腈0.4%磷酸溶液（12∶88），其余同第1法。 2.2.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取綠原酸對(duì)照品適量，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每毫升含0.1mg的溶液，即得（10℃以下保存）?！ ?.2.3供試品溶液的制備取樣品粉末約0.5g〔同時(shí)另取樣品粉末測(cè)定水分（附錄ⅨH第1法）〕，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入50%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理30min，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置25ml棕色量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻
6、，即得?！ ?.3系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn) 2.3.1第1法按《中國藥典》2005年版Ⅰ部方法實(shí)驗(yàn)。理論板數(shù)：本文依法對(duì)樣品和對(duì)照品進(jìn)行了處理，并按上述條件進(jìn)行色譜測(cè)定，其理論板數(shù)為4495，符合《中國藥典》規(guī)定。重復(fù)性實(shí)驗(yàn)：取新配制的綠原酸對(duì)照品溶液，進(jìn)樣5次，所得峰面積積分值為5753，5748，5747，5750，5747，RSD=0.04%(n=5)。2.3.2第2法（改進(jìn)后的方法）理論板數(shù)：本文依法對(duì)樣品和對(duì)照品進(jìn)行了處理，并按上述條件進(jìn)行色譜測(cè)定，其理論板數(shù)為5241，符合藥典規(guī)定。重復(fù)性實(shí)驗(yàn)：取新配制的綠原酸
7、對(duì)照品溶液，進(jìn)樣5次，所得峰面積積分值為5908，5891，5893，5889，5885，RSD=0.15%(n=5)?！ ?.4樣品測(cè)定結(jié)果 2.4.1第1法將樣品依法處理。結(jié)果見表1?！ ”?3批菊花樣品的測(cè)定結(jié)果(略) 2.4.2第2法（改進(jìn)后的方法）將樣品依法處理。結(jié)果見表2?！ ”?3批菊花樣品的測(cè)定結(jié)果(略) 2.5回收率實(shí)驗(yàn)(第2法)精密稱取眾生藥業(yè)提供的菊花樣品約0.5g，定量加入適量的綠原酸對(duì)照品，下同供試品項(xiàng)下操作，在上述色譜條件下測(cè)定，測(cè)得平均回收率為99.9%。結(jié)果見表3。 表3綠原
8、酸回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果(略) 3討論 3.1菊花按《中國藥典》的方法測(cè)定綠原酸的含量，樣品溶液的提取比較復(fù)雜，含量損失大，特別是從蒸發(fā)皿中用水洗滌定容至5ml量瓶中，誤差大，測(cè)出的含量要比實(shí)際的含量低。 3.2菊花按《中國藥典》的方法測(cè)定綠原酸的含量，其色譜條件不是很理想，流動(dòng)相的比例要改為80∶20，效果會(huì)更好，特別對(duì)質(zhì)量很差的菊花更要注意。本實(shí)驗(yàn)的樣品由
