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《高效液相色譜法測(cè)定補(bǔ)血調(diào)經(jīng)片中原兒茶酸的含量 》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、高效液相色譜法測(cè)定補(bǔ)血調(diào)經(jīng)片中原兒茶酸的含量南勁松孫海濤吳艷麗高波【摘要】 目的采用高效液相色譜法測(cè)定補(bǔ)血調(diào)經(jīng)片中原兒茶酸的含量。方法采用乙腈－0.2%磷酸溶液（4∶96）作為流動(dòng)相。檢測(cè)波長為260nm，測(cè)定補(bǔ)血調(diào)經(jīng)片中原兒茶酸的含量。結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍為0.0165～0.165μg，r=0.99999；平均回收率為99.56%，RSD%＝0.39%。結(jié)論該實(shí)驗(yàn)方法線性關(guān)系良好、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng)，可作為補(bǔ)血調(diào)經(jīng)片控制原藥材和藥品的質(zhì)量方法。【關(guān)鍵詞】補(bǔ)血調(diào)經(jīng)片；高效液相色譜法；原兒茶酸 Abstract：
2、ObjectiveToestablishaqualitycontrolmethodofBuxueTiaojingTablets.MethodsTheHPLCsystemofaAlltimaHPC18（4.6mmID×250mm,5μm）ixtureofacetonitrile-2%phosphoricacid(95∶5,volumeratio)asthemobilephase.Thedetection.ResultsProtocatechuicacidshoethodissimple,accurateandexclu
3、siveanditcanbeusedforthequalitycontrolofBuxueTiaojingTablets. Keyg）；MettlerAE-160電子分析天平（準(zhǔn)確：0.1mg；MettlerAG-135電子分析天平（準(zhǔn)確度：0.01mg）；HS10260D型超聲清洗器。原兒茶酸對(duì)照品（批號(hào)：110809－200102）由中國藥品生物制品檢定所提供，乙腈為色譜純，甲醇、磷酸均為優(yōu)級(jí)純，水為超純水?！ ?方法與結(jié)果〔1～3〕 2.1測(cè)定波長的選擇用紫外分光光度計(jì)對(duì)對(duì)照品溶液在200～400nm波長范
4、圍進(jìn)行掃描，結(jié)果在260nm波長處具有最大吸收。故選擇260nm作為測(cè)定波長?！ ?.2對(duì)照品溶液的制備精密稱取原兒茶酸對(duì)照品適量，加50%甲醇溶液制成每毫升含16μg的溶液，即得?！ ?.3樣品提取方法的考察 2.3.1醋酸乙酯提取法精密稱取本品2g，加入0.2%鹽酸1ml濕潤，加入醋酸乙酯50ml，稱定重量，超聲提?。?50in，放置至室溫，加醋酸乙酯補(bǔ)足減失的重量，搖勻，過濾，取濾液25ml，蒸干，殘?jiān)?0％甲醇溶解，定量轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，即得。 2.3.2甲醇溶液提取法精密稱取本
5、品2g，加入50%甲醇溶液50ml，稱定重量，超聲提取（250in，放置至室溫，加50%甲醇溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，過濾，取濾液，即得?！ 〗Y(jié)果，醋酸乙酯提取法提取產(chǎn)物較甲醇提取法所提的產(chǎn)物的色譜峰分離清晰，用二極管陣列檢測(cè)器檢測(cè)，醋酸乙酯提取法所提產(chǎn)物的峰純度高，三點(diǎn)法相似度在0.999以上，故采用選擇方法醋酸乙酯提取法?！ ?.4供試品溶液的制備取本品20片，除去包衣，研細(xì)，精密稱取2g，按“2.3.1”方法提取原兒茶酸提取液樣品?！ ?.5色譜條件色譜柱為AlltimaHPC18（250mm×4.6mm，5μ
6、m）；流動(dòng)相為乙腈－0.2%磷酸（4:96）；柱溫40℃；流速0.7ml/min；測(cè)定波長260nm。進(jìn)樣量10μl。對(duì)照品、供試品溶液與雞血藤藥材提取液的色譜圖如圖1～3?！ 」┰嚻啡芤豪碚撎ぐ鍞?shù)為14601，結(jié)合本法具體情況，暫定其理論板數(shù)按原兒茶酸峰計(jì)算，應(yīng)不得低于5000。 2.6陰性對(duì)照實(shí)驗(yàn)為進(jìn)一步考察實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的合理性，按原處方工藝制成不含雞血藤的陰性對(duì)照樣品，按“2.5”項(xiàng)下方法測(cè)定，陰性對(duì)照樣品如圖4。由圖4可以看出陰性對(duì)照色譜中，原兒茶酸峰位置無干擾峰，證明本法是合理可行的。 2.7標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
7、取原兒茶酸對(duì)照品適量，加50%甲醇溶液制成16μg/ml的溶液。精密吸取上述溶液1，3，5，7，10μl進(jìn)樣，HPLC測(cè)定。以峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。曲線回歸方程為Y=6368.46X-5.59（r=0.99999）。表明進(jìn)樣量在0.0165～0.165μg內(nèi)，呈良好的線性關(guān)系?！ D1原兒茶酸對(duì)照品液相色譜圖（略） 圖2供試品液相色譜圖（略） 圖3雞血藤藥材液相色譜圖（略） 圖4陰性對(duì)照液相色譜圖（略） 2.8方法學(xué)考察 2.8.1精密度實(shí)驗(yàn)取同一供試品溶液10μl，連續(xù)進(jìn)樣5次。結(jié)果
8、見表1。結(jié)果表明，方法具良好的精密性?！ ”?精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略） 表2穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略） 2.8.2穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取同一供試品溶液10μl，分別在0，2.5，6，9，12h，照“2.5”項(xiàng)下方法測(cè)定峰面積，結(jié)果如表2。由表2可以看出，峰面積RSD為0.68%，表明峰面積變化很小，原兒茶酸在12h內(nèi)基本穩(wěn)定?！ ?.8.3重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一供試
