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1、綜合實驗報告題目：重氮萘醌磺酸酯-酚醛樹脂正性光致抗蝕劑的制備與性質院系：化學學院年級：2011級指導老師：王力元姓名：姚寧學號：201111014918摘要：本文關于制備一種正性光致抗蝕劑——重氮萘醌磺酸酯-酚醛樹脂及其成像性質的研究。重氮萘醌磺酸酯采用2,4,4’-三羥基二苯甲酮作為接枝化母體，與2,1,4-重氮萘醌磺酰氯進行酯化得到，產(chǎn)量1.43g，產(chǎn)率82.6%；并用紅外光譜和熔點儀對產(chǎn)物進行了表征。重氮萘醌磺酯感光劑與酚醛樹脂和乙二醇配膠并均勻鋪在鋁板上，在紫外下曝光，稀堿水洗滌顯影。成像試驗得到的結果是：
2、最佳曝光時間為90S，分辨率為12um。關鍵詞：重氮萘醌磺酸酯重氮萘醌磺酸酯-酚醛樹脂光化學腐蝕法感光化合物負性光致抗蝕劑正性光致抗蝕劑正文：實驗目的：1.初步了解光致抗蝕劑的概念2.了解酚醛樹脂-重氮萘醌磺酸酯正性抗蝕劑的成像原理3.學習重氮萘醌磺酸酯的制備方法4.學習勻膠機、烘膠臺、碘鎵燈的使用方法5.學習抗蝕劑曝光、顯影等評價方法。實驗原理：在半導體器件和集成電路制造中，要在硅片等材料上獲得一定幾何圖形的抗蝕保護層，是運用感光性樹脂材料在控制光照（主要是UV光）下，短時間內(nèi)發(fā)生化學反應，使得這類材料的溶解性、熔
3、融性和附著力在曝光后發(fā)生明顯的變化；再經(jīng)各種不同的方法顯影后獲得的。這種方法稱為“光化學腐蝕法”，也稱為“光刻法”。這種作為抗蝕涂層用的感光性樹脂組成物稱為“光致抗蝕劑”（又稱光刻膠）。按成像機理不同，光致抗蝕劑可分為負性光致抗蝕劑和正性光致抗蝕劑：（1）負性光致抗蝕劑：在紫外光照射下，光刻膠中光照部分發(fā)生交聯(lián)反應，溶解度變小，用適當溶劑即可把未曝光的部分顯影除去,在被加工表面形成與曝光掩膜相反的圖像，因此稱為負性光致抗蝕劑。（2）正性光致抗蝕劑：在紫外光照射下，光刻膠的光照部分發(fā)生分解，溶解度增大，用適當溶劑可以把
4、光照部分顯影除去，即形成與掩膜一致的圖像，因此稱為正性光致抗蝕劑。如圖1所示。圖1光致抗蝕劑成像過程20世紀30年代,德國卡勒公司的OskarSüss首先發(fā)現(xiàn)了重氮萘醌系感光化合物。它是以2,1,5或2,1,4重氮萘醌磺酰氯為代表的重氮萘醌化合物與含羥基的高分子或小分子進行酯化后得到的感光化合物。由于其具有感光范圍寬,從i-線(感光波長:365nm)到g-線(感光波長:436nm)都有較高的分光感度,尤其是與線形酚醛樹脂或酚樹脂配合,具有稀堿水顯影,顯影寬容度高,操作方便，儲存穩(wěn)定性好等優(yōu)點，使得重氮萘醌系感光材料在
5、20世紀60年代后廣泛應用于印刷PS版感光劑及集成電路加工光致抗蝕劑。至今仍普遍使用的g-線和i-線光致抗蝕劑都主要采用重氮萘醌系感光體系。重氮萘醌磺酸酯-酚醛樹脂體系正性光致抗蝕劑的成像原理：感光涂層受紫外光照射后，曝光區(qū)的重氮萘醌磺酸酯發(fā)生光解，放出N2形成烯酮，烯酮遇水形成茚酸而易溶于稀堿水。由此通過稀堿水顯影便得到了在未曝光區(qū)抗蝕膜保留的正型圖形。以2,1,4－重氮萘醌磺酸酯為例，其成像原理如圖2所示：圖2重氮萘醌磺酸酯-酚醛樹脂正性抗蝕劑的成像原理本實驗采用2,3,4-三羥基二苯甲酮作為接枝化母體，與2,1
6、,4－重氮萘醌磺酰氯進行酯化，合成感光化合物。之后再與線性酚醛樹脂—BTB24配合，溶于乙二醇乙醚，再加入少量添加劑，制得酚醛樹脂-重氮萘醌磺酸酯正性抗蝕劑。將其涂布于鋁版基上，烘干，曝光，顯影。儀器和試劑1.主要儀器常用玻璃儀器，電子天平，電磁攪拌器，循環(huán)水泵，勻膠機，烘膠臺，碘鎵燈，光學顯微鏡、PS版測試條。2.試劑2,1,4－重氮萘醌磺酰氯，三羥基二苯甲酮，丙酮，三乙胺，乙二醇乙醚，染料，硅酸鈉，氯化氨，鹽酸，蒸餾水。實驗步驟1．感光劑的合成稱取2,1,4－重氮萘醌磺酰氯1.35g(0.005mol)、三羥基二
7、苯甲酮0.56g(0.0025mol)于100mL單口燒瓶中，再加入15mL丙酮，室溫下攪拌使其溶解,再加入1.5mL水。裝上衡壓漏斗，逐漸滴入與2,1,4－重氮萘醌磺酰氯等當量的三乙胺（0.53g，過量5％,溶于5mL丙酮），滴加時間持續(xù)0.5h左右。滴加完畢后，用薄層色譜觀察反應進行的情況，繼續(xù)攪拌反應，再用薄層色譜觀察反應進行的情況，至酰氯基本反應完。反應結束后，將反應溶液攪拌下倒入100毫升蒸餾水中，加入適量氯化氨固體并溶解，促使反應產(chǎn)物析出，過濾，產(chǎn)物少量水洗三遍，40-50oC干燥至恒重，得到黃色固體。整
8、個實驗過程需要在黃光下或避光下進行。展開劑：乙酸乙酯：石油醚＝1：1三羥基二苯甲酮反應產(chǎn)物酰氯1.2重氮萘醌磺酸酯的熔點測定取少量重氮萘醌磺酸酯于一潔凈的載玻片上，蓋上蓋玻片，至于熔點儀上并將熔點儀調(diào)制加熱狀態(tài)。通過顯微鏡觀察，記錄重氮萘醌磺酸酯融化的溫度。1.3重氮萘醌磺酸酯的紅外光譜的測定取少量重氮萘醌磺酸酯于瑪瑙研缽中，加入約3藥匙的KB
