廣西余甘子葉揮發(fā)油化學(xué)成分的氣相色譜

廣西余甘子葉揮發(fā)油化學(xué)成分的氣相色譜

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1、廣西余甘子葉揮發(fā)油化學(xué)成分的氣相色譜:梁臣艷甄漢深佟曉樂張婷鐘益劉振杰【摘要】目的采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)分析廣西余甘子葉揮發(fā)油的成分。方法采用維普(HP-5MS)彈性石英毛細(xì)管柱,程序升溫,以EI離子源和四極桿質(zhì)量分析器進(jìn)行分析,質(zhì)譜圖用NIST98譜庫檢索,結(jié)合人工譜圖解析,鑒定各種成分,并用色譜峰面積歸一法測(cè)定其相對(duì)百分含量。結(jié)果分離出29個(gè)色譜峰,鑒定出26種成分,占已分離組分總含量的90%以上。其中葉綠醇(19.00%)、2,4-二叔丁基苯酚(18.79%)和異植物醇(10.54%)為所含的

2、相對(duì)含量較高的成分。結(jié)論該法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高?!娟P(guān)鍵詞】余甘子葉氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用成分分析  余甘子葉,于大戟科葉下珠屬植物余甘子PhyllanthusemblicalL.的葉子,收載于1974年出版的《云南省藥品標(biāo)準(zhǔn)》、1978年版《藏藥標(biāo)準(zhǔn)》、1977~2005年版《中華人民共和國(guó)藥典》。別名橄欖、滇橄欖、油甘子、山油甘、庵摩勒、牛甘子、喉甘子、楊甘等,為多個(gè)民族習(xí)用藥[1],廣泛分布于世界上許多國(guó)家。我國(guó)對(duì)余甘子的栽培利用有1800年以上的悠久歷史,該植物主要分布于我國(guó)的云南、四川、福建、廣東、廣西等地

3、,是一種具有較高的食用和藥用價(jià)值的植物果實(shí),被聯(lián)合國(guó)衛(wèi)生組織指定為在全世界推廣種植的3種保健植物之一。主治血病、赤巴病、培根病、肝病、心臟病和高血壓病,以治療血熱血瘀引起的血病為長(zhǎng)。近年研究表明余甘子具有抗菌[2]、抗腫瘤[3]、抗氧化[4]、抗動(dòng)脈粥樣硬化[5,6]、抗乙肝病毒[7]、保肝[8]等作用。國(guó)內(nèi)學(xué)者對(duì)余甘子果實(shí)的化學(xué)成分進(jìn)行了較多的報(bào)道,但余甘子葉的化學(xué)成分研究未見報(bào)道,而余甘子葉含有較濃的芳香氣,本實(shí)驗(yàn)提取了揮發(fā)油,進(jìn)行了定性定量分析。1儀器與材料美國(guó)HP6890/5973N氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(美

4、國(guó)安捷倫),HP-5MS彈性石英毛細(xì)管柱(30mm×0.25mm,0.25μm);G1701DAMSD化學(xué)工作站。相關(guān)試劑為分析純;余甘子葉采自廣西地區(qū),經(jīng)廣西中醫(yī)學(xué)院劉壽養(yǎng)副教授鑒定為廣西產(chǎn)的大戟科葉下珠屬植物余甘子PhyllanthusemblicaL.的全草。標(biāo)本存于廣西中醫(yī)學(xué)院藥學(xué)中心實(shí)驗(yàn)室。2方法2.1余甘子葉揮發(fā)油的提取取60g新鮮余甘子葉,搗碎,放進(jìn)1000ml圓底燒瓶中,用揮發(fā)油提取器按常規(guī)水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油,經(jīng)無水Na2SO4干燥后得淡黃綠色揮發(fā)油,收油率為0.2%。2.2氣相-質(zhì)譜分析條件

5、氣相色譜條件:進(jìn)樣口溫度250℃,載氣:氦氣,流速1ml·min-1。柱溫:程序升溫70~280℃,初始溫度70℃,保留3min,升溫速率10℃/min,終止溫度100℃,以5.0℃/min升溫至120℃后,再以30℃/min,升溫至220℃后,以20℃/min升溫至280℃,溶劑延遲1.0min;進(jìn)樣量1.0μl,不分流。質(zhì)譜條件:EI電離方式,離子源溫度230℃;四極桿溫度:150℃;倍增電壓:1247V;發(fā)射電流:34.6μA;接口溫度:250℃;質(zhì)量范圍:35~500amu;電子能量70Ev。3結(jié)果與討論

6、用GC-MS分析法從余甘子葉揮發(fā)油共分離出29個(gè)峰(見圖1)。用氣相色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),以峰面積歸一法測(cè)得其中各組分的相對(duì)百分含量,對(duì)總離子流圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜掃描后得到質(zhì)譜圖,經(jīng)過NIST98質(zhì)譜計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)系統(tǒng)檢索,結(jié)合人工譜圖解析,按各色譜峰的質(zhì)譜裂片圖與文獻(xiàn)核對(duì),對(duì)基峰、質(zhì)荷比和相對(duì)豐度等方面進(jìn)行直觀比較,鑒定了其中26個(gè)峰,占總揮發(fā)油成分的90%以上,結(jié)果見表1。表1余甘子葉揮發(fā)油的化學(xué)成分由表1可知,已鑒定的化合物占色譜流出組分峰面積的90%以上,主要為醇類、苯酚類及烷烴化合物。在已鑒定的組分中,相對(duì)含量較

7、高的主要幾種組分有葉綠醇(19.00%)、2,4-二叔丁基苯酚(18.79%)和異植物醇(10.54%)。這些化合物形成了余甘子葉的特有氣味。另外還有3種組分的含量相對(duì)較少,未能鑒定,有待進(jìn)一步研究。有關(guān)余甘子葉揮發(fā)油的化學(xué)成分研究,目前國(guó)內(nèi)外尚未見報(bào)道,本文采用GC-MS方法,對(duì)余甘子葉揮發(fā)油的化學(xué)成分進(jìn)行了研究,鑒定了其中的26種成分。該法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高。本研究為余甘子葉揮發(fā)油的應(yīng)用拓開了廣闊的前景。【參考文獻(xiàn)】[1]張?zhí)m珍,趙文華,郭亞健,等.藏藥余甘子化學(xué)成分研究[J].中國(guó)中藥雜志,2003,28

8、(10):940.[2]鐘振國(guó),曾春蘭.余甘子葉提取物體外抗菌實(shí)驗(yàn)研究[J].中藥材,2008,31(3):428.[3]曾春蘭,鐘振國(guó).余甘子葉提取物體外抗腫瘤作用研究[J].時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥,2008,19(3):580.[4]潘國(guó)慶,趙旭升,蔣炘治.余甘子抗氧化作用的研究[J].青??萍?,2007,12(6):33.[5]劉麗梅,高政,李寶文.余甘子對(duì)實(shí)驗(yàn)性頸動(dòng)脈粥樣硬

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