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《高效液相色譜法測定半夏厚樸泡騰片中厚樸酚及和厚樸酚的含量 》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內容在工程資料-天天文庫。
1、高效液相色譜法測定半夏厚樸泡騰片中厚樸酚及和厚樸酚的含量鄭平，王文忠，歐英勇，張廣厚，李婷，郭偉【關鍵詞】半夏厚樸泡騰片；,,厚樸酚；,,和厚樸酚；,,高效液相色譜 摘要：目的建立半夏厚樸泡騰片中厚樸酚、和厚樸酚含量的測定方法。方法以依利特C18（4.6mm×200mm,5μm)色譜柱分離厚樸酚、和厚樸酚，流動相甲醇水乙腈（31.5∶38.5∶30.0），檢測波長294nm。結果線性范圍：厚樸酚0.54～13.61μg，r＝0.9997（n＝7），和厚樸酚0.11～2.82μg，r＝0.9997（n＝7）。厚樸酚平均回收率100.92％，
2、SRD＝1.79％（n＝6），和厚樸酚平均回收率101.23％，RSD＝1.79％（n＝6）。結論該方法簡便易行，穩(wěn)定性較好?！ ￡P鍵詞：半夏厚樸泡騰片；厚樸酚；和厚樸酚；高效液相色譜 Abstract：ObjectiveToestablishamethodfordeterminingthecontentofmagnololandhonokiolinBanxiaHoupueffervescenttablets.MethodsMagnololandhonokioln（4.6mm×200mm,5μm)anddetectedat294nm,us
3、ingmethanolacetonitrileobilephase.ResultsThestandardcurvesformagnololandhonokiolagnololandhonokiolethodissimpleandquick,m×200mm,5μm)；流動相：甲醇水乙腈（31.5∶38.5∶30.0）；檢測波長：294nm；流速：1.0ml?min1；柱溫：25℃。在此條件下，對照品、陰性對照樣品、厚樸藥材及半夏厚樸泡騰片樣品的HPLC圖譜見圖1?！ ?.2線性關系精密稱取厚樸酚對照品17.01mg、和厚樸酚對照品3.52mg
4、于同一25ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容，搖勻。精密吸取0.2，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml對照品溶液，分別加入至5ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，得到7組不同濃度的對照品溶液。按上述色譜條件，分別吸取每組對照品溶液20μl進樣，測定峰面積積分值，以峰面積積分值（ｙ）對進樣量（μg）（ｘ）進行回歸，得回歸方程：厚樸酚：ｙ＝1152.8ｘ＋67.2（r＝0.9997），線性范圍為0.54～13.61μg；和厚樸酚：ｙ＝1335.6ｘ＋14.9（r＝0.9997），線性范圍為0.11～2.82μg?！ ?.3樣品測定
5、液的制備取樣品研成細粉，混勻，精密稱取1.5g，置25ml具塞錐形瓶中，用移液管吸取甲醇25ml加入具塞錐形瓶中，稱定重量，超聲處理15min，放冷至室溫，再稱定重量，用甲醇補足重量，搖勻。用微孔濾頭（45μm）濾過即得。 2.4精密度實驗精密吸取某一濃度的對照品溶液20μl進樣，并連續(xù)重復6次，記錄厚樸酚、和厚樸酚的峰面積積分值，計算RSD分別為0.92％和1.01％。 2.5穩(wěn)定性實驗取樣品測定液，按0，2，4，8，24h不同時間間隔進樣，測定厚樸酚、和厚樸酚的峰面積積分值，計算RSD分別為0.58％和1.64％，結果表明樣品測定液
6、中厚樸酚、和厚樸酚在24h內穩(wěn)定。 2.6陰性對照實驗取陰性對照樣品（處方中缺厚樸藥材，按照半夏厚樸泡騰片制備工藝制備），按樣品測定液制備方法制備供試液，進樣測定。結果其色譜在厚樸酚、和厚樸酚相應保留時間無峰出現(xiàn)，說明處方中其他成分對測定結果無干擾?！ ?.7厚樸藥材實驗取厚樸藥材研成細粉，按樣品測定液的制備方法制備藥材供試品溶液。進樣測定?！ ?.8重復性實驗取同一批樣品6份，按上述樣品測定液制備方法分別制備供試液，按上述條件測定6次，記錄厚樸酚、和厚樸酚的峰面積積分值，計算RSD分別為1.14％和1.62％?！ ?.9加樣回收率實驗精
7、密吸取已知含量的同一批6份樣品測試液0.1ml，分別精密加入0.1ml的對照品溶液（厚樸酚：0.6281mg?ml1，和厚樸酚：0.1287mg?ml1），混勻，進樣20μl，測定峰面積積分值，計算回收率。結果見表1~2。 表1厚樸酚回收率測定結果(略) 2.10樣品測定取3批樣品，研細，混勻，分別精密稱取1.5g，按樣品測定液的制備方法制備供試液，20μl進樣，測定峰面積積分值。結果見表3?！ ”?和厚樸酚回收率測定結果(略) 表3樣品含量測定結果(略) a對照品b陰性對照c厚樸藥材d和半夏厚樸泡騰片樣品 圖1HPLC圖譜 3
8、討論 3.1制備測定液時采用了超聲提取的方法〔3〕。為檢驗該方法的提取效果〔4〕，在按上述方法提取后的殘渣中，再加甲醇25ml，超聲處理15min，過濾，濾液蒸干，加甲醇2ml
