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1、高效液相色譜法測(cè)定半夏厚樸泡騰片中厚樸酚及和厚樸酚的含量論文鄭平，王文忠，歐英勇，張廣厚，李婷，郭偉【關(guān)鍵詞】半夏厚樸泡騰片；,,厚樸酚；,,和厚樸酚；,,高效液相色譜摘要：目的建立半夏厚樸泡騰片中厚樸酚、和厚樸酚含量的測(cè)定方法。方法以依利特C18（4.6mm×200mm,5μm)色譜柱分離厚樸酚、和厚樸酚，流動(dòng)相甲醇水乙腈（31.5∶38.5∶30.0），檢測(cè)波長(zhǎng)294nm。結(jié)果線性范圍：厚樸酚0.54～13.61μg.freelethodfordeterminingthecontentofmagnololandhonokiolinBanxiaHoupu
2、effervescenttablets.MethodsMagnololandhonokioln（4.6mm×200mm,5μm)anddetectedat294nm,usingmethanolacetonitrileobilephase.ResultsThestandardcurvesformagnololandhonokiolagnololandhonokiolethodissimpleandquick,m×200mm,.freel)；流動(dòng)相：甲醇水乙腈（31.5∶38.5∶30.0）；檢測(cè)波長(zhǎng)：294nm；流速：1.0mlmin1；柱溫：25℃。在此條
3、件下，對(duì)照品、陰性對(duì)照樣品、厚樸藥材及半夏厚樸泡騰片樣品的HPLC圖譜見圖1。2.2線性關(guān)系精密稱取厚樸酚對(duì)照品17.01mg、和厚樸酚對(duì)照品3.52mg于同一25ml容量瓶中，用甲醇溶解并定容，搖勻。精密吸取0.2，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0ml對(duì)照品溶液，分別加入至5ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，得到7組不同濃度的對(duì)照品溶液。按上述色譜條件，分別吸取每組對(duì)照品溶液20μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積積分值，以峰面積積分值（ｙ）對(duì)進(jìn)樣量（μg）（ｘ）進(jìn)行回歸，得回歸方程：厚樸酚：ｙ＝1152.8ｘ＋67.2（r＝0.9997），線性范圍為
4、0.54～13.61μg；和厚樸酚：ｙ＝1335.6ｘ＋14.9（r＝0.9997），線性范圍為0.11～2.82μg。2.3樣品測(cè)定液的制備取樣品研成細(xì)粉，混勻，精密稱取1.5g，置25ml具塞錐形瓶中，用移液管吸取甲醇25ml加入具塞錐形瓶中，稱定重量，超聲處理15min，放冷至室溫，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足重量，搖勻。用微孔濾頭（45μm）濾過即得。2.4精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取某一濃度的對(duì)照品溶液20μl進(jìn)樣，并連續(xù)重復(fù)6次，記錄厚樸酚、和厚樸酚的峰面積積分值，計(jì)算RSD分別為0.92％和1.01％。2.5穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)取樣品測(cè)定液，按0，2，4，8，24h不
5、同時(shí)間間隔進(jìn)樣，測(cè)定厚樸酚、和厚樸酚的峰面積積分值，計(jì)算RSD分別為0.58％和1.64％，結(jié)果表明樣品測(cè)定液中厚樸酚、和厚樸酚在24h內(nèi)穩(wěn)定。2.6陰性對(duì)照實(shí)驗(yàn)取陰性對(duì)照樣品（處方中缺厚樸藥材，按照半夏厚樸泡騰片制備工藝制備），按樣品測(cè)定液制備方法制備供試液，進(jìn)樣測(cè)定。結(jié)果其色譜在厚樸酚、和厚樸酚相應(yīng)保留時(shí)間無峰出現(xiàn)，說明處方中其他成分對(duì)測(cè)定結(jié)果無干擾。2.7厚樸藥材實(shí)驗(yàn)取厚樸藥材研成細(xì)粉，按樣品測(cè)定液的制備方法制備藥材供試品溶液。進(jìn)樣測(cè)定。2.8重復(fù)性實(shí)驗(yàn)取同一批樣品6份，按上述樣品測(cè)定液制備方法分別制備供試液，按上述條件測(cè)定6次，記錄厚樸酚、和厚樸酚
6、的峰面積積分值，計(jì)算RSD分別為1.14％和1.62％。2.9加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密吸取已知含量的同一批6份樣品測(cè)試液0.1ml，分別精密加入0.1ml的對(duì)照品溶液（厚樸酚：0.6281mgml1，和厚樸酚：0.1287mgml1），混勻，進(jìn)樣20μl，測(cè)定峰面積積分值，計(jì)算回收率。結(jié)果見表1~2。表1厚樸酚回收率測(cè)定結(jié)果(略)2.10樣品測(cè)定取3批樣品，研細(xì)，混勻，分別精密稱取1.5g，按樣品測(cè)定液的制備方法制備供試液，20μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積積分值。結(jié)果見表3。表2和厚樸酚回收率測(cè)定結(jié)果(略)表3樣品含量測(cè)定結(jié)果(略)a對(duì)照品b陰性對(duì)照c厚樸藥材d和半夏厚
7、樸泡騰片樣品圖1HPLC圖譜3討論3.1制備測(cè)定液時(shí)采用了超聲提取的方法［3］。為檢驗(yàn)該方法的提取效果［4］，在按上述方法提取后的殘?jiān)?，再加甲?5ml，超聲處理15min，過濾，濾液蒸干，加甲醇2ml溶解，微孔濾頭（45μｍ）濾過，進(jìn)樣20μl。結(jié)果其色譜在厚樸酚、和厚樸酚相應(yīng)保留時(shí)間無峰出現(xiàn)，說明樣品測(cè)定液的制備方法能將樣品中的厚樸酚、和厚樸酚基本提取完全，方法簡(jiǎn)便易行，穩(wěn)定性較好。3.2選擇流動(dòng)相時(shí)，參考有關(guān)文獻(xiàn)［2,3］，比較了不同比例的甲醇-水、乙腈水冰醋酸、甲醇水乙腈等溶劑系統(tǒng)，結(jié)果以甲醇水乙腈（31.5∶38.5∶30.0）條件下分離效果最
8、好,雜質(zhì)干擾較小,厚樸酚的保留時(shí)間約為23min,和厚樸酚的保留時(shí)
