高效液相色譜法測定復(fù)方厚樸顆粒中厚樸酚及和厚樸酚的含量論文

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1、高效液相色譜法測定復(fù)方厚樸顆粒中厚樸酚及和厚樸酚的含量論文夏厚林，盛燕，周曉梅，吳希，董敏，譚玲【關(guān)鍵詞】復(fù)方厚樸顆粒；,,高效液相色譜法；,,厚樸酚；,,和厚樸酚摘要：目的建立HPLC法測定復(fù)方厚樸顆粒中厚樸酚及和厚樸酚的含量。方法采用DiamondsilCMC18色譜柱（6.4mm×200mm,5μm）；流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液（78∶22）；流速1ml/min；柱溫35℃；檢測波長294nm。結(jié)果厚樸酚的線性范圍為0.0411~0.8222μg，r=0.9999，平均回收率為97.1%,RSD=1.27%；和厚樸酚的線性范圍為0.02306~0.4612μg,r=1.freeli

2、nationofMagnololandHonokiolinpoundHoupuGranuleByHPLCAbstract：ObjectiveToestablishanHPLCmethodforthedeterminationofmagnololandhonokiolinpoundHoupuGranule.MethodsThesamplesondsilCMC18column(6.4mm×200mm,5μm).ThemobilephaseixtureofMeOH-0.1%H3PO4(78:22);therateofflol/min;thecolumntemperature.ResultsCali

3、brationgraphagnolol,0.02306~0.45612μg,.freelagnolol;96.7%,RSD=1.25%forhonokiol.ConclusionThemethodissensitiveanditsresultsareaccurateondsilCMC18色譜柱（6.4mm×200mm，5μm迪馬公司）；流動相甲醇0.1%磷酸（78∶22）；流速1ml/min；柱溫35℃；檢測波長294nm；理論板數(shù)以厚樸酚峰計算不少于3800。在此條件下厚樸酚與和厚樸酚分離良好。2.2對照品溶液的制備精密稱取厚樸酚、和厚樸酚對照品適量，加甲醇分別制成每毫升含厚樸酚41.11

4、μg，和厚樸酚23.06μg的溶液，即得。2.3供試品溶液的制備取本品約0.5g，精密加甲醇25ml，密塞，稱定重量，超聲處理40min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。2.4線性關(guān)系的考察分別精密吸取上述兩種對照品溶液，1，2，4，8，12，16，20μl進(jìn)樣，以峰面積（Y）對進(jìn)樣量（X）進(jìn)行回歸，厚樸酚的回歸方程為Y=1542.2X-10.121，r=0.9999，線性范圍為0.0411~0.8222μg；和厚樸酚的回歸方程為Y=1613.2X-2.7911，r=1，線性范圍為0.02306~0.4612μg

5、。2.5精密度實驗精密吸取同一供試品溶液10μl，重復(fù)進(jìn)樣5次，測定厚樸酚、和厚樸酚峰面積值，其RSD分別為0.75%和0.93%，表明精密度良好。2.6穩(wěn)定性實驗精密吸取供試品溶液10μl于0，2，4，6，8h測定厚樸酚、和厚樸酚峰面積值，其RSD分別為1.76%和1.05%，表明待測成分在8h內(nèi)穩(wěn)定性良好。2.7重現(xiàn)性實驗精密稱取同一批次的樣品6份，依法測定厚樸酚、和厚樸酚的含量，其RSD分別為1.77%，1.87%，表明本方法重現(xiàn)性良好。2.8空白實驗取缺厚樸的陰性制劑0.5g，依法測定。結(jié)果表明處方中其它藥材和輔料不干擾厚樸酚與和厚樸酚的測定。2.9加樣回收率實驗精密稱取已知含量的樣

6、品6份，各約0.25g，分別按表1、表2中的量加入厚樸酚與厚樸酚的對照品貯備液，依法測定。結(jié)果見表1~2。2.10樣品測定依法測定3批樣品。結(jié)果見表3。表1厚樸酚回收率實驗結(jié)果（略）3討論3.1本文對厚樸酚、和厚樸酚的含量測定方法進(jìn)行了系統(tǒng)實驗考察，結(jié)果表明該方法結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可有效地控制該制劑的質(zhì)量。表2和厚樸酚回收率實驗結(jié)果（略）表3樣品含量測定結(jié)果（略）3.2制備供試品溶液時，進(jìn)行了不同提取方法、提取溶劑量、提取時間的考察，結(jié)果表明超聲提取較《中國藥典》浸漬提?。?］省時且效率相當(dāng)，故選定以甲醇超聲提取40min制備樣品。3.3選擇流動相時，按照《中國藥典》厚樸項下方法，結(jié)果以甲

7、醇水（78∶22）為流動相［3］，厚樸酚保留時間為17.945min，和厚樸酚保留時間為8.626min；而以甲醇0.1%磷酸(78∶22)為流動相［4，5］，兩者保留時間縮短，厚樸酚為10.318min，和厚樸酚為7.165min。兩者分離良好且峰形較對稱，故最終選擇以甲醇0.1%磷酸(78∶22)為流動相。