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《木蝴蝶藥材中黃芩素和白楊素的含量測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫(kù)。
1、木蝴蝶藥材中黃芩素和白楊素的含量測(cè)定：仝會(huì)娟,張強(qiáng),康琛,李曼玲【摘要】目的建立木蝴蝶中黃芩素和白楊素的含量測(cè)定方法,為木蝴蝶的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究提供參考。方法回流提取法獲得供試品溶液,高效液相色譜法測(cè)定其含量。色譜條件：Kromasil-C18(5μm,250mm×4.6mm)；流動(dòng)相：甲醇-乙腈-水-冰醋酸(25∶25∶50∶0.2)；流速：1mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：275nm；柱溫：室溫。結(jié)果黃芩素和白楊素二者分離度和線性關(guān)系良好；RSD分別為1.53%和1.35%,表明重復(fù)性良好；回收率平均值分別為101.7%和103.0%,RSD分別為1.85%和1.59%,本方法回收率良好。結(jié)論本
2、方法簡(jiǎn)單可行,重復(fù)性好,能夠?yàn)槟竞|(zhì)量控制提供參考數(shù)據(jù)?！娟P(guān)鍵詞】木蝴蝶；黃芩素；白楊素；高效液相色譜法；含量測(cè)定Abstract：ObjectiveToestablishaHPLCmethodofdeterminingchrysinandbaicaleininSenmenOroxyli.MethodThecontentsofchrysinandbaicaleininedbyHPLC.Thechromatographicconditionsasil-C18column(5μm,250mm×4.6mm),ethanol-acetonitrile-obilephase,atthefloL/
3、min,thedetectingandattheroomtemperature.ResultsThecontentsofbaicaleinandchrysincouldbedetectedbythisHPLCmethod,andgotgoodseparationandgoodlinearrelationship.RSDethodissimple,feasibleandrepeatable,andcanbeprovidereferenceforqualitycontrolofSenmenOroxyli.KeyenOroxyli；chrysin；baicalein；HPLC；contentd
4、etermination木蝴蝶SenmenOroxyli為紫葳科植物木蝴蝶Oxoylumindicum(L.)Vent.的干燥成熟種子。自1963年版《中華人民共和國(guó)藥典》就開(kāi)始收載。木蝴蝶味苦、甘,性涼,入肺、肝、胃經(jīng),有清肺利咽止咳、舒肝和胃之功效,主治肺熱咳嗽、喉痹、音啞、肝胃氣痛、瘡口不斂。藥理研究表明,木蝴蝶有抗炎、抗誘變、抗菌、抗癌及止咳作用。木蝴蝶的化學(xué)成分主要為黃酮及其苷類,還含有對(duì)羥基苯乙醇類、紫檀堿類化合物,并且從中發(fā)現(xiàn)揮發(fā)油類物質(zhì)。到目前為止,對(duì)木蝴蝶的質(zhì)量控制方面大多只有對(duì)黃芩苷的含量測(cè)定。本試驗(yàn)采用高效液相色譜(HPLC)法,同時(shí)對(duì)其中的白楊素和黃芩素進(jìn)行了含量
5、測(cè)定,以期對(duì)木蝴蝶的研究提供參考?！ ?儀器與試藥HP1100HPLC儀：G1314A紫外檢測(cè)器,G1310A單泵,G1314A手動(dòng)進(jìn)樣器,G1316A柱溫箱,G1322A在線形脫氣機(jī),AgilentChem-station色譜工作站；KQ-100型超聲清洗器。黃芩素(批號(hào)0732-9604)和白楊素對(duì)照品(批號(hào)110713-200690)均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所,供含量測(cè)定用。甲醇為色譜純,其他試劑均為分析純。 2方法與結(jié)果 2.1色譜條件 色譜柱：Kromasil-C18(5μm,250mm×4.6mm)；流動(dòng)相：甲醇-乙腈-水-冰醋酸(25∶25∶50∶0.2)；流速：1
6、mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：275nm；柱溫：室溫。色譜圖見(jiàn)圖1?！ ?.2供試品溶液的制備取本品粉末0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入乙酸乙酯50mL,稱定重量,加熱回流2h,過(guò)濾,濾液蒸干,加甲醇定容至5mL容量瓶中,過(guò)0.45μm濾膜,取續(xù)濾液,即得供試品溶液?！ ?.3對(duì)照品溶液的制備精密稱取黃芩素和白楊素對(duì)照品適量,加甲醇制成每1mL含0.094mg黃芩素和0.0804mg白楊素的溶液,即得對(duì)照品溶液。 2.5精密度試驗(yàn)精密吸取供試品溶液,重復(fù)進(jìn)樣５次,計(jì)算其峰面積積分值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果測(cè)得黃芩素和白楊素峰面積RSD分別為0.64%和0.71%,表明精密度良好。
7、2.6重復(fù)性試驗(yàn)取同一批樣品5份進(jìn)行測(cè)定,計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果測(cè)得黃芩素和白楊素含量的RSD分別為1.53%和1.35%,表明重復(fù)性良好。 2.7穩(wěn)定性試驗(yàn)按照含量測(cè)定項(xiàng)下進(jìn)行,對(duì)同一批樣品進(jìn)行了0、1、2、4、8、24h測(cè)定,RSD分別為0.65%和0.68%。結(jié)果表明,其在24h內(nèi)基本穩(wěn)定?！ ?.8加樣回收率試驗(yàn)采用加樣回收法。精密稱定已知含量的木蝴蝶粉末,分別添加黃芩素和白楊素對(duì)照品,按上述方法進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果其回收率平均
