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1、木蝴蝶藥材中黃芩素和白楊素的含量測定論文.freelasil-C18(5μm,250mm×4.6mm)；流動相：甲醇-乙腈-水-冰醋酸(25∶25∶50∶0.2)；流速：1mL/min；檢測波長：275nm；柱溫：室溫。結果黃芩素和白楊素二者分離度和線性關系良好；RSD分別為1.53%和1.35%,表明重復性良好；回收率平均值分別為101.7%和103.0%,RSD分別為1.85%和1.59%,本方法回收率良好。結論本方法簡單可行,重復性好,能夠為木蝴蝶質量控制提供參考數(shù)據(jù)?！娟P鍵詞】木蝴蝶；黃芩素；白楊素；高效液相色譜法；含量測
2、定Abstract：ObjectiveToestablishaHPLCmethodofdeterminingchrysinandbaicaleininSenmenOroxyli.MethodThecontentsofchrysinandbaicaleininedbyHPLC.Thechromatographicconditionsasil-C18column(5μm,250mm×4.6mm),.freelethanol-acetonitrile-obilephase,atthefloL/min,thedetectingandatt
3、heroomtemperature.ResultsThecontentsofbaicaleinandchrysincouldbedetectedbythisHPLCmethod,andgotgoodseparationandgoodlinearrelationship.RSDethodissimple,feasibleandrepeatable,andcanbeprovidereferenceforqualitycontrolofSenmenOroxyli.KeyenOroxyli；chrysin；baicalein；HPLC；c
4、ontentdetermination木蝴蝶SenmenOroxyli為紫葳科植物木蝴蝶Oxoylumindicum(L.)Vent.的干燥成熟種子。自1963年版《中華人民共和國藥典》就開始收載。木蝴蝶味苦、甘,性涼,入肺、肝、胃經,有清肺利咽止咳、舒肝和胃之功效,主治肺熱咳嗽、喉痹、音啞、肝胃氣痛、瘡口不斂。藥理研究表明,木蝴蝶有抗炎、抗誘變、抗菌、抗癌及止咳作用。木蝴蝶的化學成分主要為黃酮及其苷類,還含有對羥基苯乙醇類、紫檀堿類化合物,并且從中發(fā)現(xiàn)揮發(fā)油類物質。到目前為止,對木蝴蝶的質量控制方面大多只有對黃芩苷的含量測定。本
5、試驗采用高效液相色譜(HPLC)法,同時對其中的白楊素和黃芩素進行了含量測定,以期對木蝴蝶的研究提供參考。1儀器與試藥HP1100HPLC儀：G1314A紫外檢測器,G1310A單泵,G1314A手動進樣器,G1316A柱溫箱,G1322A在線形脫氣機,AgilentChem-station色譜工作站；KQ-100型超聲清洗器。黃芩素(批號0732-9604)和白楊素對照品(批號110713-200690)均購自中國藥品生物制品檢定所,供含量測定用。甲醇為色譜純,其他試劑均為分析純。2方法與結果2.1色譜條件色譜柱：Kromasi
6、l-C18(5μm,250mm×4.6mm)；流動相：甲醇-乙腈-水-冰醋酸(25∶25∶50∶0.2)；流速：1mL/min；檢測波長：275nm；柱溫：室溫。色譜圖見圖1。2.2供試品溶液的制備取本品粉末0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入乙酸乙酯50mL,稱定重量,加熱回流2h,過濾,濾液蒸干,加甲醇定容至5mL容量瓶中,過0.45μm濾膜,取續(xù)濾液,即得供試品溶液。2.3對照品溶液的制備精密稱取黃芩素和白楊素對照品適量,加甲醇制成每1mL含0.094mg黃芩素和0.0804mg白楊素的溶液,即得對照品溶液。2.4線
7、性關系的考察精密吸取對照品溶液(mg/mL)5、10、15、20、25μL,按上述色譜條件測定峰面積,以峰面積積分值為縱坐標,分別以二者含量為橫坐標,繪制標準曲線,計算回歸方程得到：Y＝5E＋12X－116139,r2＝0.9999,表明黃芩素在0.47～2.35μg范圍內呈線性關系；Y＝5E＋12X－74680,r2＝0.9997,表明白楊素在0.402～2.010μg范圍內呈線性關系。2.5精密度試驗精密吸取供試品溶液,重復進樣５次,計算其峰面積積分值的相對標準偏差,結果測得黃芩素和白楊素峰面積RSD分別為0.64%和0.71
8、%,表明精密度良好。2.6重復性試驗取同一批樣品5份進行測定,計算相對標準偏差,結果測得黃芩素和白楊素含量的RSD分別為1.53%和1.35%,表明重復性良好。2.7穩(wěn)定性試驗按照含量測定項下進行,對同一批樣品進行了0、1、2、4、8、24h測定,
