對甲苯磺酸的檢測方法

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1、對甲苯磺酸的檢測方法一、游離硫酸含量的測定：1.1原理：用Ba2+與磺酸中SO42-反應(yīng)生成BaSO4沉淀，以茜素紅為指示劑，用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離硫酸含量。1.2試劑和溶液：⑴氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(?BaCl2)=0.10mol/LGB625⑵氫氧化鈉標(biāo)液：C(NaOH)=1.00mol/LGB629⑶鹽酸標(biāo)液：C(HCL)=0.10mol/LGB622⑷無水乙醇：分析純GB678⑸茜素紅指示劑：0.2%1.3測定步驟：試樣的制備：稱取4～5克混勻結(jié)晶物質(zhì)（精確至0.0002g）于250mL燒杯中，適量水溶解后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中

2、，定容至刻度，搖勻備用。移取10.0mL該溶液于100mL燒杯中，加茜素紅指示劑（0.2%）1滴，先用氫氧化鈉標(biāo)液（1.00mol/L）調(diào)至微紅色突變，然后再以鹽酸標(biāo)液（0.10mol/L）回調(diào)至黃色突變，此時(shí)溶液PH值應(yīng)在3～4之間，加入20mL無水乙醇，再加入茜素紅指示劑（0.2%）2～3滴，不斷攪拌的條件下，用氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至渾濁的紅色剛出現(xiàn)為終點(diǎn)。1.4結(jié)果表示和計(jì)算：以質(zhì)量百分含量表示的游離硫酸（H2SO4）含量按下式計(jì)算。C1·V1×0.049X1＝—————————×100%10/250×m式中：X1——表示游離硫酸

3、（H2SO4）含量，單位%。C1——表示氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位mol/L。V1——表示消耗氯化鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位mL。m——表示稱取試樣的質(zhì)量，單位g。10/250——表示分取試樣的量。1.5允許分析差：兩個(gè)平行測定結(jié)果之差不大于0.3%，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。二、對甲基苯磺酸含量的測定：2.1原理：以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)液滴定試樣溶液測出其總酸度（以H2SO4表示）含量，然后減去游離硫酸含量X1，即為甲基苯磺酸含量相當(dāng)于硫酸的量。2.2試劑和溶液：⑴氫氧化鈉標(biāo)液：C(NaOH)=0.10mol/LGB629⑵酚

4、酞指示劑：1%2.3測定步驟：試樣的制備：（同上）稱取4～5克混勻結(jié)晶物質(zhì)（精確至0.0002g）于250mL燒杯中，適量水溶解后轉(zhuǎn)入250mL容量瓶，定容至刻度，搖勻備用。移取25.0mL試樣溶液于150mL三角瓶中，再量取20mL蒸餾水沖洗瓶壁，加酚酞指示劑（1%）2滴，不斷搖勻的條件下，用氫氧化鈉標(biāo)液（0.10mol/L）調(diào)至微紅色（30秒不退色）為終點(diǎn)。2.4結(jié)果表示和計(jì)算：以質(zhì)量百分含量表示的對甲基苯磺酸（CH3C6H4SO3H·HO2）含量按下式計(jì)算。C2·V2×0.1722X2＝————————×100%25/250×m

5、式中：X2——表示對甲基苯磺酸（CH3C6H4SO3H·HO2）含量，單位%。C2——表示氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度，單位mol/L。V2——表示消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位mL。m——表示稱取試樣的質(zhì)量，單位g。25/250——表示分取試樣的量。0.1722——表示每1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.000mol/L)相當(dāng)于對甲基苯磺酸的質(zhì)量。2.5允許分析差：兩個(gè)平行測定結(jié)果之差不大于0.5%，取其算術(shù)平均值為測定結(jié)果。三、含水量的測定：按照GB6283標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。四、技術(shù)要求：1、外觀：白色片狀結(jié)晶2、質(zhì)量指標(biāo)：總酸度（以C7

6、H8O3S計(jì)）≥92.0%;游離酸（以H2SO4計(jì)）≤3.0%;含水量≤14.0%。編制：楊建鋒2012-6-10