對(duì)甲苯磺酸檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

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1、對(duì)甲苯磺酸1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了對(duì)甲苯磺酸的要求，試驗(yàn)方法，檢驗(yàn)規(guī)則，標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于石油甲苯、濃硫酸（或三氧化硫）經(jīng)磺化制得的對(duì)甲苯磺酸。產(chǎn)品用于制藥及其它有機(jī)合成，亦可用于脂化反應(yīng)催化劑和樹脂、涂料的固化劑。結(jié)構(gòu)式：H3C——SO3H·H2O分子式：C7H8O3S·H2O相對(duì)分子質(zhì)量：190.20（按1997年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量）。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而且成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究

2、是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601-1998化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603-1998化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T617-1988化學(xué)試劑熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法GB/T6679-1986固體化工產(chǎn)品采用通則GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB15346-1994化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志3要求3.1外觀產(chǎn)品呈白色柱狀結(jié)晶(工業(yè)級(jí)允許呈現(xiàn)微黃色)。3.2質(zhì)量指標(biāo)產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)由表1給出。4試驗(yàn)方法表1質(zhì)量指

3、標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)工業(yè)級(jí)精制級(jí)試劑級(jí)(化學(xué)純)含量(C7H8O3S·H2O),%≥95≥97≥98≥99游離酸(以H2SO4計(jì)),%≤2.5≤0.7≤0.7≤0.1鐵(以Fe++計(jì)),mg/kg≤50≤30≤20≤10灼燒殘?jiān)?%—≤0.2≤0.2≤0.02熔點(diǎn),℃—102～105乙醇溶解試驗(yàn)—合格水溶解試驗(yàn)—合格所用試劑除另有注明外，均使用分析純?cè)噭Ｋ脴?biāo)準(zhǔn)滴定液、制劑及制品在沒(méi)有注明其他規(guī)定時(shí)，均按GB/T601-1988、GB/T603-1998規(guī)定制備。實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合GB/T6682-1992中三級(jí)水的規(guī)格。4.1外觀的測(cè)定目視。4.2

4、含量的測(cè)定4.2.1試劑和溶液氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C(NaOH)=0.1mol/L酚酞指示液(10g/L)4.2.2測(cè)定步驟稱取試樣4g～5g(稱準(zhǔn)至0.0002g)置于100mL溶量瓶中，用水溶解，并稀釋至刻度，搖勻。準(zhǔn)確吸取10mL試液于250mL三角瓶中，加水20mL，酚酞指示液2滴，以0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液測(cè)定至淡紅色，30s不褪色為終點(diǎn)。記錄全部數(shù)據(jù)，待樣品中游離酸測(cè)定后按式(1)進(jìn)行計(jì)算對(duì)甲苯磺酸含量X1。C×(V1-V2)×0.1902X1=×100%………………(1)M×25/250式中:X1對(duì)甲苯磺酸含量（C

5、H3C6H4SO3H），單位為百分率（%）；C氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V1滴定耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液之體積,單位為毫升（mL）；V2游離酸被消耗氫氧化鈉的體積；V2=M×H2SO4%/0.049×C(g)；4.3游離酸的測(cè)定游離酸含量大于1.0%時(shí)，以容量法測(cè)定；游離酸含量不大于1.0%時(shí)，以比濁法測(cè)定。4.3.1容量法測(cè)定步驟稱取樣品4-5g，溶于100mL容量瓶中，加入蒸餾水稀釋至刻度，用移液管吸取10ml溶液于250ml錐形瓶中，加入0.025M的氯化鋇25ml和0.025M的氯化鎂5ml搖勻，再加

6、入NH3—NH4Cl緩沖液10ml，加入鉻黑T指示劑少許，然后用0.025M的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，即為終點(diǎn)并同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。（容量法測(cè)定）游離酸含量X2按式（2）計(jì)算。C×(V0-V)×0.098X2=×100%………………(2)M×25/250式中:X2游離酸含量，單位為百分率（%）；CEDTA溶液之濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V0空白消耗EDTA溶液之體積,單位為毫升（mL）；V樣品消耗EDTA溶液之體積；M試樣質(zhì)量，單位為克（g）；以上方法適用于測(cè)定含量在97%以下的產(chǎn)品4.3.2比濁法4.3.2.1試劑和溶液

7、乙醇95%氯化鋇溶液10g氯化鋇溶于水，稀釋至100mL。硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.1g/L稱取0.1479g105℃～110℃干燥至恒重的無(wú)水硫酸鈉，溶于水中，然后稀釋至1000mL。1+1鹽酸溶液4.3.2.2測(cè)定步驟稱取試樣1g，準(zhǔn)確至0.001g，溶解并置于100mL容量瓶中，稀釋至刻度。吸取此溶液10mL于50mL比色管中，加0.5mL鹽酸（1+1）溶液，加剛煮沸并冷卻的水至25mL，再加3mL乙醇，2mL氯化鋇溶液，搖勻，靜置30min后與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較。另取1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別

8、置于比色管中，加水至25mL，與樣品同樣處理，作為與樣品的對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)。用目視法進(jìn)行比濁。選擇與樣品濁度相這的比色管，（比濁法測(cè)定）游離酸含量X2按式（3）計(jì)算。X2=C×V/M×0