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1、第３７卷，第６期光譜學(xué)與光譜分析Ｖｏｌ．３７，Ｎｏ．６，ｐｐ１７４５－１７４８２０１７年６月ＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙａｎｄＳｐｅｃｔｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓＪｕｎｅ，２０１７基于２Ｄ－ＣＯＳ紅外光譜的附子炮制過程時序段解析研究吳志生１，劉曉娜２，譚鵬１，裴艷玲３，戴幸星１，喬延江１＊１．北京中醫(yī)藥大學(xué)，北京１００１０２２．濱州醫(yī)學(xué)院，山東煙臺２６４００３３．河北鑫民和質(zhì)檢技術(shù)服務(wù)有限公司，河北保定０７１２００摘要采用傅里葉變換紅外光譜技術(shù)，獲得蒸制過程中附子紅外光譜及二維相關(guān)譜（Ｔｏｗ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎ
2、ａｌｃｏｒ－ｒｅｌａｔｉｏｎ，２Ｄ－ＣＯＳ），研究附子炮制過程特征。分別比較原始紅外光譜、二階導(dǎo)數(shù)譜及二維相關(guān)譜，結(jié)果表明紅外原始光譜圖十分相似，結(jié)合二階導(dǎo)數(shù)光譜分析１６３４．８７ｃｍ－１為羰基峰；１６０３．１８，１５７１．５８，１４８５．０９和１４１３．０８ｃｍ－１為苯環(huán)的骨架振動峰，８５１．４１和７５９．２４ｃｍ－１為苯環(huán)Ｃ—Ｈ鍵的振動峰；１１５３．７３，－１為生物堿中酯鍵和醇羥基的特征峰。二維相關(guān)譜結(jié)果揭示附子在炮制過程中發(fā)生１０８１．８４和１０２１．３５ｃｍ的２個過程時序段，分別為２～３和８～９
3、ｈ。研究數(shù)據(jù)有助于臨床根據(jù)適應(yīng)證選擇適宜的煎煮時間，避免煎煮不足導(dǎo)致中毒或煎煮太過影響療效。關(guān)鍵詞附子；紅外光譜；二階導(dǎo)數(shù)譜；二維相關(guān)譜；時序段中圖分類號：Ｏ６５７．３文獻(xiàn)標(biāo)識碼：ＡＤＯＩ：１０．３９６４／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００－０５９３（２０１７）０６－１７４５－０４引言１實(shí)驗(yàn)部分附子為毛茛科植物烏頭（ＡｃｏｎｉｔｕｍｃａｒｍｉｃｈａｅｌｉｉＤｅｂｘ．）１．１儀器與參數(shù)的子根的加工品，具有回陽救逆，補(bǔ)火助陽，散寒止痛之功采用Ｔｈｅｒｍｏ公司的ＮｉｃｏｌｅｔＭＥＸＵＳ型傅里葉變換紅外效，被譽(yù)為“回陽救逆
4、第一品藥”［１］，烏頭類生物堿是附子的光譜儀采集數(shù)據(jù)。測試條件：光譜范圍４０００～４００ｃｍ－１，中有效成分，也是毒性成分。為確保附子臨床療效和用藥安紅外ＤＴＧＳ檢測器，掃描次數(shù)１６，ＯＰＤ速度０．４ｃｍ·ｓ－１，全，須對其炮制才能使用。分辨率４ｃｍ－１。掃描時扣除Ｈ和ＣＯ干擾。２Ｏ２《中華人民共和國藥典》（２０１０年版一部）附子沿用膽巴１．２樣品制備炮制方法。有文獻(xiàn)報道該炮制工藝繁瑣，總生物堿成分損失參照《中華人民共和國藥典》（２０１０年版一部）和《中藥炮超過８０％，存在炮制過度之嫌［２］。蒸制法則可
5、有效地保留成［１，４］，取適量附子置鍋中蒸制，分別取蒸制２，３，４，６，制學(xué)》［３］。目前已有采用紅外光譜研究中藥的炮制，分和降低毒性８，９，１０ｈ的附子。將炮制過程中所取附子樣品，置于烘箱揭示炮制過程中化學(xué)成分各個基團(tuán)之間的關(guān)系和變化順序中在６０℃干燥。干燥后的附子，用粉碎機(jī)粉碎、過２００目等，即紅外光譜三級鑒定方法。本文采用紅外光譜三級鑒定篩，置干燥器中保存，備用。方法解析附子蒸制過程中原始紅外光譜、二階導(dǎo)數(shù)譜及二維紅外光譜測試片的制備：采用ＫＢｒ壓片法，取過２００目相關(guān)譜，提取有效信息，探討附子蒸
6、制“去毒”和“存性”的物篩的炮制附子樣品粉末約３和２００ｍｇ溴化鉀混合研磨充分質(zhì)基礎(chǔ)，揭示附子的炮制原理，確定最佳炮制時間，為附子均勻，壓片測定紅外光譜圖。炮制研究和評價標(biāo)準(zhǔn)提供科學(xué)依據(jù)。１．３數(shù)據(jù)處理采用ＴｈｅｒｍｏＳｃｉｅｎｔｉｆｉｃＯｍｎｉｃＳｐｅｃｔｒａ和ＴＱａｎａｌｙｓｔ６．２收稿日期：２０１５－０４－１６，修訂日期：２０１５－１１－０９基金項目：國家自然科學(xué)基金項目（８１３０３２１８），高等學(xué)校博士學(xué)科點(diǎn)專項科研基金項目（２０１３００１３１２０００６）和國家中醫(yī)藥行業(yè)科研專項項目（２０１４０
7、７００３），濱州醫(yī)學(xué)院科研啟動基金項目（ＢＹ２０１６ＫＹＱＤ０２），北京中醫(yī)藥大學(xué)自主選題項目（２０１６－ＪＹＢ－ＪＳＰＹ－００７）資助作者簡介：吳志生，１９８３年生，北京中醫(yī)藥大學(xué)副研究員ｅ－ｍａｉｌ：ｗｚｓ＠ｂｕｃｍ．ｅｄｕ．ｃｎ劉曉娜，女，１９７９年生，北京中醫(yī)藥大學(xué)博士研究生ｅ－ｍａｉｌ：ｘｉａｏｎａｌｉｕ５６２７＠１６３．ｃｏｍ吳志生，劉曉娜：并列第一作者?。ㄓ嵚?lián)系人ｅ－ｍａｉｌ：ｙｊｑｉａｏ＠２６３．ｎｅｔ１７４６光譜學(xué)與光譜分析第３７卷（ＴｈｅｒｍｏＥｌｅｃｔｒｏｎＣｏｒｐ．，ＵＳＡ）軟
8、件獲得各樣品的紅外二階－１為苯環(huán)Ｃ—Ｈ鍵面外彎曲或環(huán)彎曲振８１９．７２和７３９．０７ｃｍ導(dǎo)數(shù)光譜圖。對一系列光譜圖譜進(jìn)行基線校正并歸零處理動吸收峰。后，利用２Ｄｓｈｉｇｅ１．３二維相關(guān)光譜軟件（日本ＫｗａｎｓｅｉＧａｋｕｉｎ大學(xué)，ＳｈｉｇｅａｋｉＭｏｒｉｔａ和ＹｕｋｉｈｉｒｏＯｚａｋｉ編寫）獲得樣本的二維紅外相關(guān)譜圖。２結(jié)果與討論２．１蒸制過程中附子的原始紅外圖譜分析附子蒸制過程中紅外光譜較為相似（如圖１所示）。對主要紅外吸收峰進(jìn)行指認(rèn)和歸
