cod及bod的測(cè)定方法

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1、化學(xué)需氧量(CODcr)和生化需氧量(BOD5)的測(cè)定化學(xué)需氧量(CODcr)的測(cè)定（重鉻酸鉀法）一．實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．了解化學(xué)需氧量（CODcr）的含義。2．掌握微波閉式CODcr消解儀的使用方法。3．掌握重鉻酸鉀法測(cè)定水樣中有機(jī)污染物的基本原理。4．熟練掌握氧化-還原滴定的操作技術(shù)。二．實(shí)驗(yàn)原理在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過量的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液，密封催化微波消解，將水樣中還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過量的K2Cr2O7以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。反應(yīng)式如下：Cr2O72-+14H++6e2Cr3++7H

2、2O（水樣的氧化）Cr2O72-+14H++6Fe2+2Cr3++6Fe3++7H2O（滴定）Fe2++試亞鐵靈（指示劑）→紅褐色（終點(diǎn)）三．實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備1．WMX-IIIA型微波閉式CODCr消解儀。2．聚四氟乙烯消解罐。3．半微量滴定管。4．1mL和5mL吸管。5．250mL錐形瓶。6．容量瓶。7．小燒杯。8．20mL量筒。四．實(shí)驗(yàn)試劑1．重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（c1/6K2Cr2O7=0.025mol/L）：稱取預(yù)先在120℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級(jí)純重鉻酸鉀1.2258g溶于水中，移入1000mL容量瓶內(nèi)，稀釋至標(biāo)線，搖勻。2．硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6

3、H2O≈0.01mol/L]：稱取3.952g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示劑（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)（標(biāo)定應(yīng)在做樣品分析時(shí)當(dāng)天進(jìn)行）。按下式計(jì)算硫酸亞鐵銨溶液濃度：式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；V——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL。3．濃硫酸—硫酸銀

4、溶液（5g/500mL）：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置1～2d，不時(shí)搖動(dòng)使其溶解。4．10%硫酸—硫酸汞溶液（10g/100mL）。5．試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2·H2O）和0.695g硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）溶于水中稀釋至100mL，貯于棕色瓶內(nèi)。五．實(shí)驗(yàn)步驟1．準(zhǔn)確吸取5.00mL水樣置于消解罐中，加入1.00mLH2SO4—HgSO4溶液（消除Cl-的干擾），然后加入5.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，再慢慢加入5.00mLH2SO4—Ag2SO4溶液，搖勻后，旋緊消解罐的密封蓋，將其均勻放入微波閉式CODCr消解儀玻璃盤周邊上，關(guān)

5、好消解儀的門。2．按動(dòng)消解儀停止/取消鍵，再按功率鍵1次，按照下式規(guī)定的消解時(shí)間按⑩分鍵或①分鍵設(shè)定消解時(shí)間，最后按啟動(dòng)鍵開始進(jìn)行消解，時(shí)間進(jìn)入倒計(jì)時(shí)，待裝置發(fā)出三聲嘟……提示消解完畢。CODCr消解時(shí)間（分）=消解罐數(shù)（個(gè)）+53．消解完后，打開儀器門讓其冷卻或取出（注意：戴手套，手抓住罐的上部）豎放入冷水盆中速冷，冷至45℃以下，小心旋開罐帽，將試樣移入錐形瓶中，用20mL蒸餾水分三次沖洗帽內(nèi)和罐內(nèi)部，沖洗液并入錐形瓶中，控制總體積為30～40mL。4．加入2～3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。

6、5．測(cè)定水樣的同時(shí)，取5.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)，記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。6．計(jì)算式中：C——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定濃度，mol/L；V0——滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；V1——滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL；V——水樣的體積，mL；8——氧（1/2O）摩爾質(zhì)量，g/mol。六．實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1．寫出實(shí)驗(yàn)名稱、實(shí)驗(yàn)方法、采樣時(shí)間和地點(diǎn)。2．寫出實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備、實(shí)驗(yàn)試劑、實(shí)驗(yàn)步驟。3．認(rèn)真做好課后思考題。七．注意事項(xiàng)1．對(duì)于化學(xué)需氧量大于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.050mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。2．水

7、樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5～4/5為宜。3．用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr值為1.176g，所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODCr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。4．CODCr的測(cè)定結(jié)果應(yīng)保留三位有效數(shù)字。5．每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對(duì)硫酸亞鐵銨滴定液進(jìn)行標(biāo)定，室溫較高時(shí)尤其應(yīng)注意其濃度的變化。