cod、bod測定方法

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1、重鉻酸鉀法測定COD(本方法適用于COD濃度范圍在50—500mg/l的水樣)一、重鉻酸鉀法測定(CODCr)的原理在強酸性溶液中,準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液,加熱回流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴,根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。二、儀器1.500ml全玻璃回流裝置;2.加熱裝置(電爐);3.25ml或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。三、試劑1、重鉻酸鉀標準溶液(K2Cr2O7):稱取預先在120℃烘干2h的基準或優(yōu)質純重鉻酸鉀12.258g溶于水中,移入1000

2、ml容量瓶,稀釋至標準線,搖勻。2.試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉(C12H8N2?H2O)、0.695g硫酸亞鐵(FeSO4?7H2O)溶于水中,稀釋至100ml,儲于棕色瓶內(nèi)。3.硫酸亞鐵銨標準溶液((NH4)2Fe(SO4)2?6H2O):稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶于水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻后移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法:準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液于500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15

3、ml),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。C=0.2500×10.00/V式中:C-----硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L);V-----硫酸亞鐵銨標準溶液的用量(ml)。4.硫酸-硫酸銀溶液:于500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1-2d,不時搖動使其溶解。5.硫酸汞:結晶或粉末。四、測定步驟1.移液管移水樣5.00mL于消解罐中,加入5.00mL消解液(重鉻酸鉀),即時搖勻,再加入5.00mL催化劑(硫酸-硫酸銀溶液),搖勻。2.另做一空白樣,加5.00mL蒸餾水,其他照加。3.放入微波爐消解3罐——5min4罐——6min5罐

4、——7min4.消解液倒入錐形瓶中,沖洗消解罐3次,加2滴指示劑,用硫酸亞鐵銨回滴,顏色由黃經(jīng)藍綠至紅褐色,即為終點。5.標定硫酸亞鐵銨溶液。五、計算式中,c——硫酸亞鐵銨溶液濃度,mol/l;V0——滴定空白樣量,ml;V1——滴定水樣量,ml;V——水樣體積,5ml。高錳酸鉀法測定COD一、實驗原理高錳酸鉀指數(shù)在一定條件下,以高錳酸鉀為氧化劑,處理水樣時所消耗的氧量,以氧的mg/l來表示。水中部分有機物及還原性無機物均可消耗高錳酸鉀。因此,高錳酸鉀指數(shù)常作為水體受有機物污染程度的綜合指標。水樣加入硫酸使之呈酸性后,加入一定量的高錳酸鉀溶液,并在沸水浴中加熱反應一定時

5、間。剩余的高錳酸鉀加入過量草酸鈉溶液還原,再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉,通過計算求出高錳酸鹽指數(shù)。二、儀器1.水浴裝置2.250ml錐形瓶3.50ml酸式滴定管三、試劑

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