cod及bod的測定方法

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1、化學需氧量(CODcr)和生化需氧量(BOD5)的測定化學需氧量(CODcr)的測定（重鉻酸鉀法）一．實驗目的1．了解化學需氧量（CODcr）的含義。2．掌握微波閉式CODcr消解儀的使用方法。3．掌握重鉻酸鉀法測定水樣中有機污染物的基本原理。4．熟練掌握氧化-還原滴定的操作技術。二．實驗原理在強酸性溶液中，準確加入過量的K2Cr2O7標準溶液，密封催化微波消解，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的K2Cr2O7以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據(jù)所消耗的K2Cr2O7標準溶液的量計算水樣化學需氧量。反應式如下：Cr2O72-+14H++6e2Cr3++7H2O（水

2、樣的氧化）Cr2O72-+14H++6Fe2+2Cr3++6Fe3++7H2O（滴定）Fe2++試亞鐵靈（指示劑）→紅褐色（終點）三．實驗儀器、設備1．WMX-IIIA型微波閉式CODCr消解儀。2．聚四氟乙烯消解罐。3．半微量滴定管。4．1mL和5mL吸管。5．250mL錐形瓶。6．容量瓶。7．小燒杯。8．20mL量筒。四．實驗試劑1．重鉻酸鉀標準溶液（c1/6K2Cr2O7=0.025mol/L）：稱取預先在120℃烘干2h的基準或優(yōu)級純重鉻酸鉀1.2258g溶于水中，移入1000mL容量瓶內，稀釋至標線，搖勻。2．硫酸亞鐵銨標準溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.01

3、mol/L]：稱取3.952g硫酸亞鐵銨溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法：準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示劑（約0.15mL），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點（標定應在做樣品分析時當天進行）。按下式計算硫酸亞鐵銨溶液濃度：式中：C——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度，mol/L；V——硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，mL。3．濃硫酸—硫酸銀溶液（5g/500mL）

4、：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀，放置1～2d，不時搖動使其溶解。4．10%硫酸—硫酸汞溶液（10g/100mL）。5．試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g鄰菲啰啉（C12H8N2·H2O）和0.695g硫酸亞鐵（FeSO4·7H2O）溶于水中稀釋至100mL，貯于棕色瓶內。五．實驗步驟1．準確吸取5.00mL水樣置于消解罐中，加入1.00mLH2SO4—HgSO4溶液（消除Cl-的干擾），然后加入5.00mL重鉻酸鉀標準溶液，再慢慢加入5.00mLH2SO4—Ag2SO4溶液，搖勻后，旋緊消解罐的密封蓋，將其均勻放入微波閉式CODCr消解儀玻璃盤周邊上，關好消解儀的門。2．按動消解儀停止

5、/取消鍵，再按功率鍵1次，按照下式規(guī)定的消解時間按⑩分鍵或①分鍵設定消解時間，最后按啟動鍵開始進行消解，時間進入倒計時，待裝置發(fā)出三聲嘟……提示消解完畢。CODCr消解時間（分）=消解罐數(shù)（個）+53．消解完后，打開儀器門讓其冷卻或取出（注意：戴手套，手抓住罐的上部）豎放入冷水盆中速冷，冷至45℃以下，小心旋開罐帽，將試樣移入錐形瓶中，用20mL蒸餾水分三次沖洗帽內和罐內部，沖洗液并入錐形瓶中，控制總體積為30～40mL。4．加入2～3滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。5．測定水樣的同時，取5.00mL重蒸餾

6、水，按同樣操作步驟作空白試驗，記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。6．計算式中：C——硫酸亞鐵銨標準溶液的標定濃度，mol/L；V0——滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，mL；V1——滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量，mL；V——水樣的體積，mL；8——氧（1/2O）摩爾質量，g/mol。六．實驗報告要求1．寫出實驗名稱、實驗方法、采樣時間和地點。2．寫出實驗目的、實驗原理、實驗儀器設備、實驗試劑、實驗步驟。3．認真做好課后思考題。七．注意事項1．對于化學需氧量大于50mg/L的水樣，應改用0.050mol/L重鉻酸鉀標準溶液。2．水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1

7、/5～4/5為宜。3．用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr值為1.176g，所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶中，稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODCr標準溶液。用時新配。4．CODCr的測定結果應保留三位有效數(shù)字。5．每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨滴定液進行標定，室溫較高時尤其應注意其濃度的變化。