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1、實驗十五脲醛樹脂的合成【實驗?zāi)康摹繉W(xué)習(xí)脲醛樹脂的合成原理和方法，加深對縮聚反應(yīng)的理解?！緦嶒炘怼侩迦渲羌兹┖湍蛩卦谝欢l件下經(jīng)縮合反應(yīng)而成，第一步加成，生成各種羥甲基脲的混合物。第二步是縮合反應(yīng)，可以在亞氨基和羥甲基間脫水縮合。也可以在羥甲基與羥甲基間縮合脫水。此外，甲醛與亞氨基間的縮合均可生成低分子量的線型和低交聯(lián)度的脲醛樹脂，這樣繼續(xù)下去的線型縮聚物。脲醛樹脂的結(jié)構(gòu)尚未完全確定，可認(rèn)為分子主鏈上有以下結(jié)構(gòu)：由于在最終產(chǎn)物中保留部分羥甲基，因而賦予膠層較好的粘結(jié)能力。脲醛樹脂加入適量的固化劑[1]，便可粘接制件。經(jīng)過醚化的脲
2、醛樹脂可制脲醛泡沫塑料[2]?！緝x器和藥品】儀器：三頸燒瓶，回流冷凝管，電動攪拌器，溫度計及其套管藥品：甲醛（約37％），環(huán)六亞甲基四胺，濃氨水，尿素，1％氫氧化鈉溶液，氯化銨【實驗裝置圖】【實驗步驟】在100ml的三頸燒瓶中，分別裝上電動攪拌器，水冷凝管和溫度計，并把三頸燒瓶置于水浴中。檢查裝置后，于三頸燒瓶內(nèi)加入17.5ml甲醛溶液（約37％），開動攪拌器，用環(huán)六亞甲基四胺（約0.6g）或濃氨水（約0.9ml）調(diào)至pH=7.5-8[3]，慢慢加入全部尿素的95％[4]（約5.7g）。全部尿素溶解后（稍熱至20-25℃）[5]，緩
3、緩升溫至60℃，保溫15min，然后升溫至97-98℃，加入余下尿素的5％（約0.3g），保溫反應(yīng)50min，在此期間，pH為6-5.5[6]。在保溫20min時開始檢查是否達(dá)到終點，到終點[7]后，移開火源，適當(dāng)在水浴中加入少量冷水，降溫至50℃以下，取出5ml粘膠液留作粘結(jié)作用后，其余的產(chǎn)物用1％氫氧化鈉溶液調(diào)至pH為7-8，出料密封于玻璃瓶中。于5ml的?脲醛樹脂中加入適量的氯化銨固化劑，充分?jǐn)噭蚝缶鶆蛲吭诒砻娓蓛舻膬蓧K平整的小木板條上，然后讓其吻合，并于上面加壓，過夜，便可粘結(jié)牢固。【注釋】[1]常用固化劑有氯化銨、硫酸銨、
4、硝酸銨等，以氯化銨和硫酸銨最好。固化速率取決于固化劑的性質(zhì)、用量和固化溫度。若用量過多，膠質(zhì)變脆；過少，則固化時間太長。故一般于℃室溫下，樹脂與固化劑的質(zhì)量比以100：（0.5~1.2）為宜。加入固化劑后，應(yīng)充分調(diào)勻。[2]脲醛泡沫塑料，一般借助于通空氣至用甘油（苯實驗的物料配比中加入1.5ml甘油即可）醚化了的樹脂水溶液中，用機械方法使樹脂發(fā)泡后成型而得，起泡液由水，發(fā)泡劑（常用的有機發(fā)泡劑有偶氮化合物、碘酰肼類化合物、亞硝基化合物等）、泡沫穩(wěn)定劑（間苯二酚）與變定劑（草酸，磷酸等）配制而成。發(fā)泡后的泡沫體模具在室溫下放置4~6h
5、，使其初步變定，然后再50~60℃下干燥，進(jìn)一步變定成型。[3]混合物的pH不應(yīng)超過8~9，以防甲醛發(fā)生Cannizzaro反應(yīng)。[4]制備脲醛樹脂時，尿素與甲醛的摩爾比以1：（1.6~2）為宜。尿素可一次加入，但以分兩次加入最好。這樣可使甲醛有充分機會與尿素反應(yīng)，以大大減少樹脂中德游離甲醛。[5]為了保持一定的溫度，需要慢慢地加入尿素，否則，一次加入尿素，由于溶液吸熱可使溫度降低至5~10℃因此需要迅速加熱使其重新達(dá)到20~25℃，這樣得到的樹脂漿狀物不僅有些渾濁而且粘度增高。[6]在此期間發(fā)生粘度聚增、出現(xiàn)凍膠，應(yīng)立即采取措施補
6、救。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能有：（1）酸度太重，pH達(dá)到4.0一下；（2）升溫太快，或溫度超過100℃。補救方法：（1）使反應(yīng)液降溫；（2）加入適量的甲醛水溶液稀釋樹脂；（3）加入適量的氫氧化鈉水溶液，把pH調(diào)制7.0，酌情確定出料或是繼續(xù)加熱反應(yīng)。[7]用棒蘸點樹脂，最后兩滴遲遲不落，末尾略帶絲狀。并縮回棒上，則表示已成膠；【思考題】1.裝置電動攪拌器時要注意哪些問題？2.制備脲醛樹脂應(yīng)怎樣配料？怎樣選擇合適的反應(yīng)條件？3.在縮聚階段有時會粘度聚增，出現(xiàn)凍膠現(xiàn)象，原因何在？應(yīng)采取什么措施補救？4.用哪些方法檢查反應(yīng)已達(dá)終點？
