脲醛樹脂的合成與應(yīng)用實(shí)驗(yàn)報(bào)告

脲醛樹脂的合成與應(yīng)用實(shí)驗(yàn)報(bào)告

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1、脲醛樹脂的合成與應(yīng)用一)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?)學(xué)習(xí)脲醛樹脂的合成原理及方法;2)了解脲醛樹脂的應(yīng)用。二)實(shí)驗(yàn)原理脲醛樹脂簡介商品名Beetle。又稱尿素甲醛樹脂,簡稱UF,平均分子量約10000。尿素與37%甲醛水溶液在酸或堿的催化下可縮聚得到線性脲醛低聚物,工業(yè)上以堿作催化劑,95℃左右反應(yīng),甲醛/尿素之摩爾比為1.5~2.0,以保證樹脂能固化。反應(yīng)第一步生成一和二羥甲基脲,然后羥甲基與氨基進(jìn)一步縮合,得到可溶性樹脂,如果用酸催化,易導(dǎo)致凝膠。產(chǎn)物需在中性條件下才能貯存。線性脲醛樹脂以氯化銨為固化劑時可在室溫固化。模塑粉則在130~160℃加熱

2、固化,促進(jìn)劑如硫酸鋅、磷酸三甲酯、草酸二乙酯等可加速固化過程。脲醛樹脂主要用于制造模壓塑料,制造日用生活品和電器零件,還可作板材粘合劑、紙和織物的漿料、貼面板、建筑裝飾板等。由于其色淺和易于著色,制品往往色彩豐富瑰麗?! ‰迦渲杀镜土伾珳\,硬度高,耐油,抗霉,有較好的絕緣性和耐溫性,但耐候性和耐水性較差。它是開發(fā)較早的熱固性樹脂之一。1924年,英國氰氨公司研制,1928年始出售產(chǎn)品,30年代中期產(chǎn)量達(dá)千噸,80年代世界年產(chǎn)量已超過1.5Mt?! ≈谱魉芰现破匪玫碾迦渲臄?shù)量僅占總產(chǎn)量的10%左右。在甲醛與尿素的摩爾比較低的

3、情況下制得的脲醛樹脂,與填料(紙漿、木粉)、色料、潤滑劑、固化劑、穩(wěn)定劑(六亞甲基四胺、碳酸銨)、增塑劑(脲或硫脲)等組分混合,再經(jīng)過干燥、粉碎、球磨、過篩,即得脲醛壓塑粉。壓制脲醛塑料的溫度140~150℃、壓力25~35MPa,壓制時間依制品的厚度而異,一般為10~60min。塑料制品主要是電氣照明設(shè)備和電話零件等。 脲醛樹脂一般為水溶性樹脂,較易固化,固化后的樹脂無毒、無色、耐光性好,長期使用不變色,熱成型時也不變色,可加入各種著色劑以制備各種色澤鮮艷的制品?! ‰迦渲瑘?jiān)硬,耐刮傷,耐弱酸弱堿及油脂等介質(zhì),價格便宜,具有一定的韌

4、性,但它易于吸水,因而耐水性和電性能較差,耐熱性也不高。脲醛樹脂合成機(jī)理比較復(fù)雜,一般認(rèn)為分以下兩步進(jìn)行:1)反應(yīng)物為初期中間體尿素和甲醛在中性或微堿性介質(zhì)中生成較穩(wěn)定的一羥甲基脲、二羥甲基脲等:2)縮聚反應(yīng)(樹脂化)羥甲基脲中含有活潑的羥甲基,可進(jìn)一步縮合生成聚合物.由于堿性條件下縮聚反應(yīng)很慢,所以調(diào)節(jié)在微酸介質(zhì)中,羥甲基脲和未反應(yīng)的尿素、羥甲基與羥甲基之間進(jìn)行亞甲基化反應(yīng),典型的反應(yīng)有還有甲醛和亞氨基之間的縮合,可生成低交聯(lián)度的線型脲醛樹脂,加熱或加入固化劑能加速反應(yīng)的進(jìn)行,羥甲基和氨基能進(jìn)一步縮合,交聯(lián)成體型網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。一)實(shí)驗(yàn)步驟

5、及現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)步驟:實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:1)堿性加成階段在裝有回流冷凝器、溫度計(jì)、攪拌磁子的250mL三頸燒瓶中,注入15mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為37%甲醛水溶液,開啟攪拌器加熱攪拌至30~C保溫。甲醛溶液粘度漸漸變??;聞到刺鼻氣味;2)加入尿素5g,,按2:1質(zhì)量比,分二次投料,慢慢加入第一批尿素溶液,等全部溶解后,緩慢升溫到70℃,反應(yīng)l5min.保溫結(jié)束后,加入第二批尿素溶液,緩慢升溫到90℃,保溫反應(yīng)30min,則加成反應(yīng)結(jié)束.呈現(xiàn)粘稠乳白色懸浮液。尿素在溶液中緩慢溶解,第二批尿素溶解速率大于第一批尿素;至大約90度時,溶液漸變?yōu)榘咨珣腋∫海?)把白色

6、懸浮液倒入紙杯中,加入5g填料,充分?jǐn)嚢杈鶆蛱盍铣浞纸?、分散;混合物粘稠度變高?)加入2mL磷酸,攪拌均勻后,靜置10min,得到均勻的固體。加入磷酸后,混合物起泡;靜置10分鐘后呈固態(tài)四)實(shí)驗(yàn)思考1.制備脲醛樹脂分幾步進(jìn)行?各步所要求的條件有何不同?答:脲醛樹脂是由尿素和甲醛經(jīng)縮聚反應(yīng)而成。主要分兩步:第一步是親核加成反應(yīng):即在中性或微堿性條件下,尿素與甲醛反應(yīng)生成各種羥甲基脲的混合物:?一羥基脲二羥基脲第二步是縮合反應(yīng):即在酸性條件下加熱第一步的產(chǎn)物,使其分子間縮水成線型產(chǎn)物。即:?縮合反應(yīng)(失水)既可以發(fā)生在亞氨基和羥甲基之間

7、、羥甲基和羥甲基之間、又可以發(fā)生在甲醛和兩個亞氨基之間。2.為什么在脲醛樹脂合成過程中第一步反應(yīng)的PH值不能超過8?答:如果PH值超過8,則這時甲醛分子間能發(fā)生坎尼查羅(Cannizzaro)反應(yīng),即一分子甲醛被還原成甲醇,另一分子甲醛被氧化成甲酸。?3.制備脲醛樹脂時,尿素與甲醛的用量配比怎樣才算合適?尿素為什么要分兩次加入反應(yīng)體系中?答:尿素與甲醛的用量以1:1.6-2.0(摩爾比)為宜。尿素可以一次加入,但分兩次加效果更佳。因?yàn)檫@樣就可以使甲醛有更多的機(jī)會和尿素反應(yīng),可以大大減少樹脂中游離的甲醛。尿素加入時,由于溶解吸熱,可使反應(yīng)

8、溫度降低5-100C,為了使反應(yīng)液維持一定的溫度,需要慢慢地加入尿素。?4.你如何判斷脲醛樹脂合成反應(yīng)的終點(diǎn)?答:判斷脲醛樹脂反應(yīng)的終點(diǎn),可采用下列三種方法之一:(1)用玻璃棒沾取樹脂,讓其自然流下,最后兩

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