脲醛樹脂的合成.ppt

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1、3-40脲醛樹脂的合成一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)習(xí)脲醛樹脂合成的原理和方法；2.加深對(duì)縮聚反應(yīng)的理解。二、實(shí)驗(yàn)原理脲醛樹脂是甲醛和尿素在一定條件下經(jīng)縮合反應(yīng)而成。第一步是加成反應(yīng)，生成各種羥甲基脲的混合物。第二步是縮合反應(yīng)，在亞氨基與羥甲基間脫水縮合。也可以在羥甲基與羥甲基間脫水縮合：此外，還有甲醛與亞氨基間的縮合均可生成低分子量的線型和低交聯(lián)度的脲醛樹脂：三、實(shí)驗(yàn)步驟1.在250mL的燒瓶中裝上冷凝管和溫度計(jì)，將燒瓶置于水浴中。2.燒瓶中加入35mL的甲醛溶液（37%），用環(huán)六亞甲基四胺調(diào)pH至7.5~8，加入

2、全部尿素的95%（約11.4g）。3.待尿素溶解后，緩慢升溫至60℃，保溫15min。然后升溫至95~98℃，加入剩余尿素（0.6g），保溫50min，在此期間，pH6－5.5。4.40min時(shí)檢查是否到反應(yīng)終點(diǎn)，到終點(diǎn)后，降溫至50℃以下，取出5mL,剩余用1％氫氧化鈉溶液調(diào)pH值至7~8，粗料密封于玻璃瓶中。5.5mL脲醛樹脂中加入適量氯化銨固化劑，調(diào)PH3.5－4.5間，粘結(jié)木板。防止發(fā)生康尼查羅反應(yīng)使反應(yīng)更充分緩慢加入尿素，防止溶解吸熱降溫。（稍熱至20－25℃）在此期間如發(fā)現(xiàn)粘度驟增，出現(xiàn)凝膠，

3、應(yīng)立即采取措施補(bǔ)救。出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因可能有：1.酸度太高，pH值到達(dá)4.0以下；2.升溫太快，或溫度超過100℃。補(bǔ)救的方法是：(1)使反應(yīng)液降溫；(2)加入適量的甲醛水溶液稀釋樹脂，從內(nèi)部反應(yīng)降溫；(3)加入適量的氫氧化鈉水溶液，把pH值調(diào)到7.0，酌情確定出料或繼續(xù)加熱反應(yīng)。反應(yīng)終點(diǎn)可用如下辦法檢查：1.用玻棒蘸點(diǎn)樹脂，最后兩滴遲遲不落，末尾略帶絲狀并縮回棒上，則表示已成膠；2.用吸管吸取一些樹脂，滴入盛有清水的小燒杯中，如逐漸擴(kuò)散為云霧狀，并徐徐下降，至底部不生成沉淀，水不渾則表示已成膠；3.取少

4、量樹脂放在兩手指上，不斷相挨相離，在室溫時(shí)，約1min內(nèi)覺得有一定粘度，則表示已成膠。下周實(shí)驗(yàn)薄層色譜（TLC）薄層板的制備及活化（1）制備薄層載片實(shí)驗(yàn)用薄層載片為150mm×30mm×2.5mm或100mm×30mm×2.5mm的載玻片，水洗，干燥。取用時(shí)應(yīng)用手指接觸載玻片的邊緣，避免指印沾污載玻片的表面，否則吸附劑將難于鋪在載玻片上。（2）制備漿料制成的漿料要均勻，不帶團(tuán)塊，粘稠適當(dāng)。為此，應(yīng)注意以下幾項(xiàng)：①吸附劑慢慢地加至溶劑中，邊加邊攪拌。加料畢，劇烈攪拌。②一般1g硅膠G需要0.5%羧甲基纖維素

5、鈉（CMC）清液3~4ml或約3ml氯仿；1g氧化鋁G需要0.5%羧甲基纖維素鈉（CMC）清液約2ml。（3）制備薄層板薄層的厚度應(yīng)為0.25～1mm，厚度應(yīng)均勻。否則，在展開時(shí)溶劑前沿不齊。用漿料鋪層的常用方法：①平鋪法②傾注法③浸涂法制成的薄層板在室溫中晾干后需放進(jìn)烘箱內(nèi)進(jìn)一步加熱活化。硅膠板于105～110℃烘30分鐘。安息香縮合機(jī)理