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1、高效液相色譜法測定消糖靈膠囊中鹽酸小檗堿的含量【摘要】 目的建立用高效液相色譜法測定消糖靈膠囊中鹽酸小檗堿的含量。方法采用依利特SinoChromODS-BP柱(4.6mm×200mm，5μm)，以乙腈-磷酸二氫鈉溶液(28∶72)為流動相，在345nm波長進(jìn)行測定。結(jié)果鹽酸小檗堿在0.08～1.30mg線性關(guān)系良好，平均回收率為98.59%，RSD=2.74%(n=5)，重復(fù)進(jìn)樣RSD=1.55%(n=5)。結(jié)論該方法簡便、快捷、準(zhǔn)確，靈敏度高，可以作為該制劑的質(zhì)量控制方法。【關(guān)鍵詞】消糖靈膠囊鹽酸小檗堿高效液相色譜法“消糖靈膠囊”標(biāo)準(zhǔn)收載于《中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)·中藥成方制劑
2、》，標(biāo)準(zhǔn)編號為處梯度洗脫測定〔3〕，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)重復(fù)性、穩(wěn)定性差，故對佐藥黃連進(jìn)行含量測定?！ ↑S連主要有效成分中小檗堿含量最高。本實(shí)驗(yàn)以鹽酸小檗堿為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行含量測定?！ ?儀器與試藥美國惠普HP1100高效液相色譜儀，HP1100色譜工作站；鹽酸小檗堿對照品(中國生物制品檢定所,批號110713-200208，供含量測定用)。乙腈為色譜純，水為重蒸餾水，其余試劑均為分析純?！ ?方法與結(jié)果 2.1色譜條件〔4，5〕 色譜柱為依利特SinoChromODS-BP柱(4.6mm×200mm，5μm)；柱溫35℃；流動相為乙腈-磷酸二氫鈉溶液(pH=5.0)(28∶72)；流速1.0m
3、l·min-1；檢測波長345nm?！ ?.2溶液的制備 2.2.1對照品溶液的制備精密稱取鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇制成每毫升含鹽酸小檗堿400μg的溶液，搖勻，即得對照品溶液?！ ?.2.2供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物約5g，研細(xì)（過80目篩），精密稱取0.5～1.0g,置50ml量瓶中，加鹽酸-甲醇（1∶100）40ml，超聲處理30min，加甲醇至刻度，濾過，取續(xù)濾液微孔濾膜濾過，作為供試品溶液?！ ?.2.3陰性對照液的制備按處方比例配制缺黃連的陰性對照品，同供試品溶液的制備方法制得陰性對照溶液?！ ?.3系統(tǒng)適用性實(shí)驗(yàn)的考察依上述方法，測得鹽酸小檗堿對照品、供試品及陰性對照
4、品的色譜圖(見圖1～3)。結(jié)果在該色譜條件下，供試品在對照品色譜保留時(shí)間相應(yīng)處有相同色譜峰，而陰性對照無干擾；樣品可得到較好的分離，理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算大于3000?！ ?.4線性關(guān)系考察精密吸取對照品溶液2，4，6，8，10，20μl依次進(jìn)樣，按測定峰面積，以峰面積積分值為縱坐標(biāo)，鹽酸小檗堿進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得回歸方程Y=3682.4X+15.645,r=0.9998，表明鹽酸小檗堿在0.08～0.8mg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。 2.5精密度實(shí)驗(yàn)精密吸取鹽酸小檗堿對照品溶液Ⅱ,重復(fù)進(jìn)樣5次，50μl/次，依法測定峰面積值，其RSD=0.15%。結(jié)果表明，儀器精密度良好。
5、 2.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)精密吸取同一供試品溶液，分別于0，1，3，5，12h進(jìn)樣5μl，依法測定峰面積值，其RSD=1.20%。結(jié)果表明，供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。 2.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精密稱取同一批(批號040602)樣品5份，按供試品溶液項(xiàng)下制備，每份樣品測定2次，計(jì)算RSD=1.55%。結(jié)果表明，供試品溶液的制備方法重復(fù)性良好?！ ?.8加樣回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取已知含量(4.85mg·g-1)的樣品共5份，分別精密加入對照品適量，依法測定，每份測定兩次，計(jì)算回收率。結(jié)果見表1。表1回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）表1結(jié)果表明，本法平均回收率98.59%，RSD=2.74%，表明本法準(zhǔn)確度較好，方法可行。
6、 2.9提取方法的考察〔6,7〕 2.9.1方法1取本品適量，研細(xì)(過80目篩)，精密稱定約1.0g，置50ml容量瓶中，加鹽酸-甲醇(1∶100)45ml，60℃水浴中加熱15min，取出后超聲30min，放置過夜，加甲醇至刻度，搖勻，0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液?！ ?.9.2方法2取本品適量，研細(xì)(過80目篩)，精密稱定約1.0g，置50ml容量瓶中，加鹽酸-甲醇(1∶100)45ml，60℃水浴中加熱15min，取出后超聲60min，加甲醇至刻度，搖勻，0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 2.9.3方法3取本品適量，研細(xì)(過80目篩)，精密
7、稱定約1.0g，置50ml容量瓶中，加鹽酸-甲醇(1∶100)45ml，60℃水浴中加熱15min，取出后超聲30min，加甲醇至刻度，搖勻，0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。按上述3種方法提取后測定結(jié)果相似，考慮到節(jié)省時(shí)間等因素選擇方法3為提取方法，并列入正文?！ ?.10樣品含量測定結(jié)果取10批樣品，依法制備供試品溶液，每批2份，精密吸取供試品溶液20ml，注入液相色譜儀，測定峰面積，計(jì)算5批樣品的含
