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《高效液相色譜法測定消糖靈膠囊中鹽酸小檗堿的含量論文》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學術(shù)論文-天天文庫。
1、高效液相色譜法測定消糖靈膠囊中鹽酸小檗堿的含量論文【摘要】目的建立用高效液相色譜法測定消糖靈膠囊中鹽酸小檗堿的含量。方法采用依利特SinoChromODS-BP柱(4.6mm×200mm，5μm)，以乙腈-磷酸二氫鈉溶液(28∶72)為流動相，在345nm波長進行測定。結(jié)果鹽酸小檗堿在0.08～1.30mg線性關(guān)系良好，平均回收率為98.59%，RSD=2.74%(n=5)，重復進樣RSD=1.55%(n=5)。結(jié)論該方法簡便、快捷、準確，靈敏度高.freel處梯度洗脫測定［3］，經(jīng)過實驗發(fā)現(xiàn)重復性、穩(wěn)定性差，故對佐藥黃連進行含量測定。黃連主要有效成分中小檗堿含量最高。本實驗以鹽酸小檗堿
2、為標準物質(zhì)進行含量測定。1儀器與試藥美國惠普HP1100高效液相色譜儀，HP1100色譜工作站；鹽酸小檗堿對照品(中國生物制品檢定所,.freelODS-BP柱(4.6mm×200mm，5μm)；柱溫35℃；流動相為乙腈-磷酸二氫鈉溶液(pH=5.0)(28∶72)；流速1.0ml·min-1；檢測波長345nm。2.2溶液的制備2.2.1對照品溶液的制備精密稱取鹽酸小檗堿對照品適量，加甲醇制成每毫升含鹽酸小檗堿400μg的溶液，搖勻，即得對照品溶液。2.2.2供試品溶液的制備取本品內(nèi)容物約5g，研細（過80目篩），精密稱取0.5～1.0g,置50ml量瓶中，加鹽酸-甲醇（1∶100）4
3、0ml，超聲處理30min，加甲醇至刻度，濾過，取續(xù)濾液微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。2.2.3陰性對照液的制備按處方比例配制缺黃連的陰性對照品，同供試品溶液的制備方法制得陰性對照溶液。2.3系統(tǒng)適用性實驗的考察依上述方法，測得鹽酸小檗堿對照品、供試品及陰性對照品的色譜圖(見圖1～3)。結(jié)果在該色譜條件下，供試品在對照品色譜保留時間相應處有相同色譜峰，而陰性對照無干擾；樣品可得到較好的分離，理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計算大于3000。2.4線性關(guān)系考察精密吸取對照品溶液2，4，6，8，10，20μl依次進樣，按測定峰面積，以峰面積積分值為縱坐標，鹽酸小檗堿進樣量為橫坐標，繪制標準曲線，得回
4、歸方程Y=3682.4X+15.645,r=0.9998，表明鹽酸小檗堿在0.08～0.8mg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.5精密度實驗精密吸取鹽酸小檗堿對照品溶液Ⅱ,重復進樣5次，50μl/次，依法測定峰面積值，其RSD=0.15%。結(jié)果表明，儀器精密度良好。2.6穩(wěn)定性實驗精密吸取同一供試品溶液，分別于0，1，3，5，12h進樣5μl，依法測定峰面積值，其RSD=1.20%。結(jié)果表明，供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。2.7重復性實驗精密稱取同一批(批號040602)樣品5份，按供試品溶液項下制備，每份樣品測定2次，計算RSD=1.55%。結(jié)果表明，供試品溶液的制備方法重復性良好。2.8加樣回收率
5、實驗精密稱取已知含量(4.85mg·g-1)的樣品共5份，分別精密加入對照品適量，依法測定，每份測定兩次，計算回收率。結(jié)果見表1。表1回收率實驗結(jié)果（略）表1結(jié)果表明，本法平均回收率98.59%，RSD=2.74%，表明本法準確度較好，方法可行。2.9提取方法的考察［6,7］2.9.1方法1取本品適量，研細(過80目篩)，精密稱定約1.0g，置50ml容量瓶中，加鹽酸-甲醇(1∶100)45ml，60℃水浴中加熱15min，取出后超聲30min，放置過夜，加甲醇至刻度，搖勻，0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。2.9.2方法2取本品適量，研細(過80目篩)，精密稱定約1.0
6、g，置50ml容量瓶中，加鹽酸-甲醇(1∶100)45ml，60℃水浴中加熱15min，取出后超聲60min，加甲醇至刻度，搖勻，0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。2.9.3方法3取本品適量，研細(過80目篩)，精密稱定約1.0g，置50ml容量瓶中，加鹽酸-甲醇(1∶100)45ml，60℃水浴中加熱15min，取出后超聲30min，加甲醇至刻度，搖勻，0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。按上述3種方法提取后測定結(jié)果相似，考慮到節(jié)省時間等因素選擇方法3為提取方法，并列入正文。2.10樣品含量測定結(jié)果取10批樣品，依法制備供試品溶液，每批2份，精密吸取供試品
7、溶液20ml，注入液相色譜儀，測定峰面積，計算5批樣品的含量。結(jié)果見表2。根據(jù)表2中10批樣品的含量測定結(jié)果，考慮到原材料的質(zhì)量的差異和工藝過程中復雜因素的影響，暫定本品每克含黃連以鹽酸小檗堿計不得少于3mg。2.11藥材含量測定取黃連藥材粉末(過3號篩)0.5g，精密稱定，置50ml容量瓶中，加鹽酸-甲醇(1∶100)45ml，60℃水浴中加熱15min，取出后超聲30min，加甲醇至刻度，搖勻，0.45μm微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液
