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《磁固相萃取法研究某場區(qū)地下水中有機(jī)氯農(nóng)藥》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、磁固相萃取法研究某場區(qū)地下水中有機(jī)氯農(nóng)藥 摘要:利用磁性多孔碳材料作為吸附劑,借助三重四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS/MS)多反應(yīng)檢測模式(MRM),通過磁固相萃?。∕SPE)的前處理方法,對日照某垃圾填埋場區(qū)地下水中的有機(jī)氯農(nóng)藥進(jìn)行分析檢測。此分析方法具有采樣量小,節(jié)省分析試劑,省時(shí)省力等明顯優(yōu)越性。采取該區(qū)14個(gè)地下水樣,進(jìn)行檢測結(jié)果表明:垃圾填埋場周邊的地下水中有機(jī)氯農(nóng)藥污染率達(dá)100%,其中六六六(HCHs)含量遠(yuǎn)大于滴滴涕(DDTs),從而說明地下水環(huán)境中仍存在有機(jī)氯殘留?! £P(guān)鍵詞:磁固相萃取;地下水;有
2、機(jī)氯農(nóng)藥;磁性多孔碳;GC-MS/MS;垃圾填埋場 有機(jī)氯農(nóng)藥具有難揮發(fā)、難降解、高毒性的特點(diǎn),極易在湖泊、河流、地下水長期存在;由于它易溶于脂肪又難代謝,所以嚴(yán)重威脅著人類及動物的生命健康[1]。人類在幾十年前已經(jīng)停產(chǎn)及使用HCHs及DDTs類有機(jī)氯農(nóng)藥,然而其對生態(tài)環(huán)境以及人類發(fā)展的負(fù)面影響卻仍在發(fā)酵。痕量的有機(jī)氯農(nóng)藥造成環(huán)境樣品的分析檢測難度增大,因此尋找合適的前處理技術(shù)以及快速準(zhǔn)確的儀器分析方法對于地下水污染研究至關(guān)重要[2]?! ∪照盏貐^(qū)某垃圾填埋場周邊村莊密集,村民以地下水為主要灌溉與生活用水水源。然而
3、由于場區(qū)內(nèi)的滲濾作用以及周邊村民農(nóng)藥及施肥等農(nóng)業(yè)活動,對地下水的安全飲用以及農(nóng)作物的灌溉生長存在潛在威脅。 目前針對地下水中有機(jī)氯農(nóng)藥廣泛應(yīng)用的前處理技術(shù)有液液萃取法[3],固相萃取法[4-5],固相微萃取法[6-7]。液液萃取法通常會造成有機(jī)萃取液的浪?M,操作繁瑣費(fèi)力,且對含低濃度有機(jī)氯農(nóng)藥的地下水樣萃取困難。固相微萃取法雖然較為省時(shí)省力,然而平行性與重現(xiàn)性較差。而基于固相萃取技術(shù)發(fā)展而來的磁固相萃取技術(shù)具有節(jié)約試劑,操作簡便,材料重復(fù)利用率高,平行性與重現(xiàn)性好等優(yōu)點(diǎn)[8-10]。而吸附材料的選擇對于磁固相萃取
4、技術(shù)的開展具有重要作用,以ZIF-67為前驅(qū),經(jīng)過700℃高溫?zé)贫玫亩嗫滋嘉讲牧戏€(wěn)定性高,重復(fù)利用率好等優(yōu)點(diǎn),因此利用它進(jìn)行地下水中有機(jī)氯農(nóng)藥的吸附劑。 本文通過磁固相萃取的前處理技術(shù),利用多孔碳材料的吸附性能與磁性,借助三重四級桿氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS/MS)多反應(yīng)檢測模式(MRM)[11],針對日照某垃圾填埋場區(qū)地下水中有機(jī)氯農(nóng)藥污染,對其進(jìn)行快速、高效的前處理,彌補(bǔ)了傳統(tǒng)液液萃取法耗時(shí)耗力耗試劑等缺點(diǎn),同時(shí)材料可回收利用,實(shí)現(xiàn)了環(huán)境友好型發(fā)展。為日照某垃圾填埋場地下水中有機(jī)氯農(nóng)藥的污染評估及治理提供準(zhǔn)確
5、可靠的數(shù)據(jù)支持?! ?研究區(qū)概況 研究區(qū)域主要位于日照市區(qū)西南部,東北距嵐山區(qū)高興鎮(zhèn)約5km,東南距東港區(qū)濤雒鎮(zhèn)約3km,場地地形南西高、北東低??傮w坡度<5%,局部坡度<7%,總體坡度表徑流沖溝不發(fā)育;場區(qū)植被較好,主要為果樹林,覆蓋率達(dá)80%以上。屬華北暖溫帶沿海濕潤季風(fēng)區(qū)大陸性氣候,因受海洋環(huán)境的影響,四季分明,春季干旱少雨,夏季潮濕多雨,冬季干燥無嚴(yán)寒;年平均氣溫為12.7℃,年平均降雨量為901.2mm,降水月份集中在7、8、9三個(gè)月,占全年總降水量的72%,一次連續(xù)最大降水量為383.9mm,最大積雪厚
6、度為120.0mm,年均蒸發(fā)量為1470.0mm?! ∮捎谘芯繀^(qū)歷史悠久,農(nóng)業(yè)活動持續(xù)了幾百年之久,村莊地處平原,人口密集,農(nóng)業(yè)活動頻繁,耕作面積廣;研究區(qū)大量垃圾填埋,滲濾作用明顯,從而使地下水中的有機(jī)氯農(nóng)藥富集多,輻射廣,由于河流污染較為嚴(yán)重,而地下水是村民主要的灌溉、飲水來源,極易造成人體的有機(jī)氯農(nóng)藥富集。研究區(qū)位置如圖1所示?! ?材料制備 2.1實(shí)驗(yàn)儀器原料 實(shí)驗(yàn)儀器:VORTEX-5渦旋儀,磁力攪拌器,美國索福冷凍高速離心機(jī),升利高溫管式爐,威信WX881-3烘干箱,OP-4200DTS雙頻超聲波清洗
7、機(jī),NDK-36W氮吹濃縮儀,SWPRATM55掃描電鏡儀。 實(shí)驗(yàn)原料:六水合氯化鈷(CoCl2?6(H2O)),聚乙烯吡咯烷酮(PVP),2-甲基咪唑(2-MeIm),甲醇,二氯甲烷,其中全部原料均為分析純。 2.2材料合成方法與成分組成 在攪拌狀態(tài)下,將950mgCoCl2?6(H2O),600mgPVP以及2630mg的2-MeIm依次溶于80ml甲醇中,并在磁力攪拌器上攪拌12小時(shí)(室溫),得到紫色溶液,將此溶液放置離心機(jī)內(nèi)離心并進(jìn)行超聲清洗,重復(fù)離心清洗五次,放置烘干箱中烘干10小時(shí),溫度為70℃[1
8、1]。然后將得到的紫色固體粉末放入高溫管式爐,通入氮?dú)庾鳛楸Wo(hù)氣,700℃加熱2小時(shí),使其碳化形成多孔碳,最后用甲醇清洗五次,烘干。此材料的掃描電鏡圖(SEM)見圖2?! ?.3材料成分組成與特性 由于鈷元素的大量存在,材料具有很強(qiáng)的磁性。此多孔碳是由含鈷元素的金屬有機(jī)骨架材料經(jīng)高溫碳化生成,比表面積(BET)高達(dá)177.43m2/g,大量的