固相萃取-gcms法測(cè)定水樣中20種有機(jī)氯農(nóng)藥

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1、第17卷第4期分析測(cè)試技術(shù)與儀器Volume17Number42011年12月ANALYSISANDTES-11NGTECHNOLOGYANDINSTRUMENTSDec．2011www.grain17.com分析測(cè)試新成果(229—234)固相萃取一GC／MS法測(cè)定水樣中20種有機(jī)氯農(nóng)藥任朝興，溫瑜獲，周文東，楊家歡(廣西北海海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站，廣西北海536000)摘要：建立了用固相萃取小柱提取和凈化、GC／MS定性定量同時(shí)測(cè)定水樣中20種有機(jī)氯農(nóng)藥的方法．方法采用OasisHLB固相萃取小柱萃取富集水樣，二氯甲烷洗脫，加入菲一d。。作為內(nèi)標(biāo)，利用GC／MS進(jìn)行定

2、性定量，步驟簡便，線性響應(yīng)良好，干擾小，方法檢出限為0．21—0．72ng／L(按水樣1L計(jì))，加標(biāo)回收率為64．8％～122％，RSD為1．2％一11．0％．成功利用該方法對(duì)廣西實(shí)際河水樣品進(jìn)行了檢測(cè)．結(jié)果表明方法可以同時(shí)滿足環(huán)境水樣中20種痕量有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定．關(guān)鍵詞：固相萃??；氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用；有機(jī)氯農(nóng)藥；水樣中圖分類號(hào)：0657．32文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1006-3757(2011)04-0229-06有機(jī)氯農(nóng)藥化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，不易分解，殘留時(shí)間器)；毛細(xì)管氣相色譜柱HP一17ms(30m×長，且能通過食物鏈富集，對(duì)人體造成慢性中毒．近0．25mm×0．15

3、m)；KL一512氮吹儀(北京康林公年來，對(duì)痕量有機(jī)氯農(nóng)藥的檢測(cè)和控制一直是人們司)；VisiprepTMDLl2孔固相萃取裝置(美國Supelco關(guān)注的熱點(diǎn)[1‘9J．文獻(xiàn)多是采用液液萃取一氣相色公司)；OasisHLB固相萃取柱(6mL，200mg)(美國譜法或固相萃取一氣相色譜法測(cè)定有機(jī)氯農(nóng)藥成Waters公司)．分，這些方法消耗有機(jī)溶劑較多或基體干擾較大．而1．2試劑采用固相萃取一氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法檢測(cè)有機(jī)氯農(nóng)二氯甲烷、甲醇等均為進(jìn)口農(nóng)殘級(jí)，購于美國藥成分的較為少見u0。11J．目前我國檢測(cè)水體中六六Tedia公司；20種有機(jī)氯農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液購于美六、滴滴涕

4、的國家標(biāo)準(zhǔn)方法為1987年頒布¨引，對(duì)水國Tedia公司；無水硫酸鈉：分析純，在馬弗爐中400中其它有機(jī)氯農(nóng)藥成分的測(cè)定尚無國標(biāo)方法．而現(xiàn)cC灼燒4h冷卻后備用；所用水為超純水．有的國標(biāo)存在方法檢出限高、有機(jī)溶劑消耗量大、容1．3樣品采集和保存易受復(fù)雜基體的干擾、操作步驟復(fù)雜等缺點(diǎn)．用棕色玻璃瓶采樣，采樣前按常規(guī)方法洗凈，再本文采用固相萃取(SPE)裝置對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處用二氯甲烷蕩洗，烘干備用．自采樣到萃取前，所采理后，用GC／MS測(cè)定．優(yōu)點(diǎn)在于樣品前處理儀器簡樣品應(yīng)在4℃冷藏，水樣充滿樣品瓶，不得留有氣單，操作方便，可以萃取較多體積的樣品，大大增大泡．所有樣品的保存期

5、為7d，因此必須在此期限內(nèi)了濃縮倍數(shù)，并節(jié)省大量的有機(jī)溶劑L13J．GC／MS較完成萃?。腿∫旱谋４嫫跒?0d，應(yīng)在此期限內(nèi)完易排除基體干擾，大大提高了靈敏度，降低了方法檢成分析．采樣地點(diǎn)：對(duì)廣西欽州的欽江(東)、防城港出限，并能同時(shí)測(cè)定較多的有機(jī)氯農(nóng)藥成分，重現(xiàn)性的防城江及北海的南流江設(shè)置3個(gè)監(jiān)測(cè)點(diǎn)位采集河好，回收率高．水樣．樣品從采樣到萃取至完成分析約需3h．1．4固相萃取1實(shí)驗(yàn)部分1．4．1固相萃取小柱活化1．1儀器取6mL二氯甲烷分2次加入OasisHLB小柱，GCMS—QP2010(日本島津)(配有自動(dòng)進(jìn)樣用無油真空泵抽到與固相萃取小柱內(nèi)物質(zhì)持平，再收稿日

6、期：2011-08—19；修訂日期：2011—10—12．作者簡介：任朝興(1973一)，男，碩士，高級(jí)工程師．主要從事有機(jī)污染分析工作．E—mail：rex2006@sina．corn萬方數(shù)據(jù)分析測(cè)試技術(shù)與儀器第17卷依次加入6mL甲醇，10mL超純水進(jìn)行同樣處理．不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣體積1．0IxL．注意在活化過程中不要讓萃取柱變干．1．5．2MS條件1．4．2水樣的富集離子源EI(70eV)；離子源溫度200℃；接口溫往水樣中(1L)加人內(nèi)標(biāo)菲一dl。(0．250斗g)并度230℃；掃描方式：SIM；溶劑延遲3．0min；自動(dòng)調(diào)充分混合，開啟真空泵，使水樣流速控制在

7、10mL／諧．min左右，抽空，棄去流出液．用10mL超純水分22結(jié)果與討論次加入萃取柱，流出后抽空10min，以使萃取柱干燥．2．1定性與定量離子的選擇1．4．3目標(biāo)物的洗脫采用選擇離子模式(SIM)，僅對(duì)農(nóng)藥的定性定往萃取柱中分2次加入10mL二氯甲烷，流速量離子掃描，從而大大提高了靈敏度，降低了干擾．控制在4—6mL／min，收集洗脫液，經(jīng)無水硫酸鈉柱選擇定性定量離子時(shí)應(yīng)考慮以下幾點(diǎn)：特征性高，質(zhì)脫水后，用高純氮?dú)獯抵列∮?．50mL，后用二氯甲量數(shù)高，對(duì)稱性高且重現(xiàn)性好．20種有機(jī)氯農(nóng)藥的烷定容至0．50mL，用于GC／MS測(cè)定．特征碎片離子