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《固相萃取法測(cè)定水源水中的有機(jī)磷農(nóng)藥》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、,一一中國(guó)環(huán)境科學(xué)叔固相萃取法測(cè)定水源水中的有機(jī)磷農(nóng)藥,,,,’’“’‘廣東康躍惠張干盛國(guó)英傅家漠中國(guó)科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所有機(jī)地球化學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室州中國(guó)科學(xué)院廣州地球化學(xué)研究所廣東省環(huán)境保護(hù)與資源利用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,廣東廣州田,一摘要采用固相萃取盤(pán)萃取水中的有機(jī)污染物以大口徑毛細(xì)管柱氣相色譜法火焰光度檢測(cè)器用定量測(cè)定了水源水中的有機(jī)磷一,,,農(nóng)藥研究了種有機(jī)磷農(nóng)藥的氣相色譜法的分析條件平均加標(biāo)回收率的范圍為一結(jié)果表明方法的最低檢測(cè)限為,,、,一久效磷敵叭對(duì)某水廠水源水中的有機(jī)磷農(nóng)藥含量進(jìn)行了分析測(cè)定結(jié)果表
2、明百蟲(chóng)檢出量較大分別為此幾和林幾,除草醚有痕量檢出關(guān)鍵詞固相萃取有機(jī)磷農(nóng)藥大口徑毛細(xì)管杜氣相色譜水源水固相萃取盤(pán)一一中圖分類號(hào)文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼文章編號(hào)作一撇,,一,一砂筆,,,,,,,陽(yáng),一一,而、訛一一幾,林林一娜,從年代起很多國(guó)家對(duì)高殘留有機(jī)氯農(nóng)方法尚存在一些問(wèn)題,如富集水中的化合物含量一,,,藥普遍加以禁止生產(chǎn)和使用其后有機(jī)磷農(nóng)藥作極低時(shí)需要采集大量的樣品從野外運(yùn)輸?shù)綄?shí),為最重要的一類殺蟲(chóng)劑其用量大幅度仁升我驗(yàn)室進(jìn)行分析,不僅勞動(dòng)強(qiáng)度大,在運(yùn)輸過(guò)程中、國(guó)在年禁用六六六等有機(jī)氯農(nóng)藥可能引起問(wèn)題,而且有機(jī)溶劑用
3、量大,前處理工,’」,后有機(jī)磷農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)中的用量亦很大在中國(guó)作較繁雜萃取時(shí)易有大量乳狀液產(chǎn)生固相萃“”,環(huán)境什先監(jiān)測(cè)有機(jī)污染物黑名單中列有取法是利用吸附劑對(duì)種化學(xué)農(nóng)藥,其中有機(jī)磷農(nóng)藥就占了種陰對(duì)水大體積水樣中的有機(jī)污染物加以富集的較為簡(jiǎn)一,一、中有機(jī)磷農(nóng)藥用填充柱或液液萃取法,便的手段,固相萃取法具有“溶劑用量少、提小口徑毛細(xì)管柱氣相色譜法的測(cè)定國(guó)內(nèi)已有取速度快、儀器簡(jiǎn)單、操作方便、固定相高效、,報(bào)道因?yàn)檗r(nóng)藥在水中的含量極微一般在”,,高選擇性等特點(diǎn)并且易于自動(dòng)化因而近年林幾左右,如歐共體飲水標(biāo)準(zhǔn)規(guī),定單個(gè)
4、農(nóng)藥在飲水中的含量不得超過(guò)林幾收稿日期一一因而測(cè)定時(shí),首先需要對(duì)水中有機(jī)污染物加以富基金項(xiàng)目困家自然科學(xué)重點(diǎn)基金國(guó)家自然科學(xué)華金集經(jīng)典的富集方法是液一液萃取法,但該廣東省自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目中國(guó)環(huán)境科學(xué)卷來(lái)國(guó)外在這方面的研究很多〔叼‘,超臨界萃取甲醇占體積,潤(rùn)濕劑,振蕩混勻?qū)?、固相微萃取方法也已?jīng)用于環(huán)水樣連續(xù)加入固相萃取裝置的漏斗中,調(diào)節(jié)其,刀,境中有機(jī)磷農(nóng)藥的監(jiān)測(cè)冬,但國(guó)內(nèi)報(bào)道很少上的流速開(kāi)關(guān)保持流速為八使水樣均,為研究自來(lái)水水源水中有機(jī)磷農(nóng)藥的殘留勻連續(xù)地通過(guò)已活化過(guò)的進(jìn)行固相萃,,,,,量參照華南地
5、區(qū)有機(jī)磷農(nóng)藥的品種和用量開(kāi)取富集有機(jī)污染物過(guò)濾完畢將水抽干洗脫展了對(duì)水中有機(jī)磷農(nóng)藥的氣相色譜分析方法研洗脫洗脫液甲醇丙酮共,,究本文將論述采用商品化固相萃取,分次淋洗固相盤(pán)將吸附于盤(pán)上的有盤(pán)萃取水中的有機(jī)污染物,以大口徑毛細(xì)管柱氣機(jī)組分淋洗入雞心瓶中,并用無(wú)水貶進(jìn)行相色譜法測(cè)定水源水中的有機(jī)磷農(nóng)藥研究了脫水處理種有機(jī)磷農(nóng)藥的氣相色譜分析條件,對(duì)加標(biāo)回收淋脫液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中旋蒸至,用正率和方法的最低檢測(cè)限等進(jìn)行了研究,并對(duì)某水己烷進(jìn)行溶劑置換,然后在緩慢的氮?dú)饬飨聦S水源水中的有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行了分析其定容至止,
6、用于氣相色譜測(cè)定色譜條件實(shí)驗(yàn)部分一大口徑彈性石英毛細(xì)管柱巧儀器與試劑林一,口儀器配磷載氣為高純氮?dú)饩€速度耐進(jìn)樣溫型濾光片惠普氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)度℃,柱前壓巧,檢測(cè)器溫度為℃,以數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)由惠普化學(xué)工作站提供程序升溫方式為℃起溫℃的升溫,,,℃,,固相萃取裝置直徑為速率升至并保持再以℃加的,,℃厚度扣美國(guó)公司生產(chǎn)固相萃取盤(pán)托速率升至℃最后以八升至℃不分流進(jìn)樣,以外標(biāo)法定量架由美國(guó)公司提供林‘試劑甲醇、二氯甲烷、丙酮等有機(jī),,結(jié)果與討論溶劑均為分析純經(jīng)重蒸后使用無(wú)水硫酸鈉分析純,℃灼燒,在馬弗爐中冷卻
7、至分離效果℃左右時(shí),在中“黑名趁熱轉(zhuǎn)移到干燥器中冷卻至室溫儲(chǔ)存國(guó)環(huán)境優(yōu)先監(jiān)測(cè)有機(jī)污染物單”中列出的農(nóng)藥品種包括敵敵畏、敵百蟲(chóng)、備用、、、、、有機(jī)磷農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液甲胺磷、敵敵樂(lè)果氧樂(lè)果對(duì)硫磷甲基對(duì)硫磷甲胺磷、、、、、、、,畏敵百蟲(chóng)氧樂(lè)果久效磷樂(lè)果甲基對(duì)殺蟲(chóng)瞇殺蟲(chóng)雙除草劑和除草醚在中國(guó)國(guó)家、、、、、硫磷對(duì)硫磷馬拉硫磷哇硫磷等種農(nóng)水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)指標(biāo)中對(duì)敵敵畏敵百蟲(chóng)樂(lè)藥標(biāo)樣及除草醚濃度均為八果、氧樂(lè)果、對(duì)硫磷、甲基對(duì)硫磷加以監(jiān)測(cè)后林均購(gòu)自中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心又補(bǔ)加除草醚為較好地研究農(nóng)藥對(duì)源水的污染,以下面的種有機(jī)磷農(nóng)
8、藥作為研究對(duì)象實(shí)驗(yàn)分析步驟水中有機(jī)從圖可以看出,在不到而內(nèi)對(duì)種污染物的固相萃取裝置圖略有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行了有效的組分分離,且峰型很預(yù)活化用巧的甲醇分次預(yù),,,,,洗每次浸潤(rùn)而開(kāi)啟真空泵負(fù)壓抽好做到了基線分離這表明該色譜柱對(duì)研究的去甲醇,再用蒸餾水浸洗,,使其處種有機(jī)磷農(nóng)藥有較好的柱效果和很好的分辯率,可以作為環(huán)境樣品分析的較理想的毛細(xì)管于水溶性狀態(tài)和活化狀態(tài)備用被測(cè)柱而用于有機(jī)磷農(nóng)藥的定量測(cè)定,其性能比小定組分的富集