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1、綠色、低成本球磨水熱法制備石墨烯量子點及其應(yīng)用研究摘要以綠色、簡單、成本低的球磨方法制備的石墨烯為碳源，采用一步水熱法成功制備了分散性好、尺寸分布均一、下?均直徑為(480土020)nm、厚度為1?3層石墨烯烯量子點。分別采用高分辨透射電鏡、原子力顯微鏡、傅里葉變換紅外光譜、X射線光電子能譜、紫外可見吸收光譜、熒光光譜等對石墨烯量子點進行形貌、結(jié)構(gòu)以及熒光性能的表征。合成的石墨烯量子點可用于Fe3+的非標記、特異性檢測，檢測線性范圍為20X10本文采集自網(wǎng)絡(luò)，本站發(fā)布的論文均是優(yōu)質(zhì)論文，供學(xué)習(xí)和研宄使用，文中立場與本網(wǎng)站無關(guān)，版權(quán)和
2、著作權(quán)歸原作者所有，如有不愿意被轉(zhuǎn)載的情況，請通知我們刪除己轉(zhuǎn)載的信息，如果需要分享，請保留本段說明。ymbolm@@6?70X10ymbolm@@4mol/L，檢出限為18X10ymbolm@@6mol/L(/N=3)，同時對檢測機理進行了推斷，證明此石墨烯量子點用于自來水中Fe3+的檢測的可行性；基于其低毒性和優(yōu)良的生物相容性，所制備的石墨烯量子點可應(yīng)用于細胞成像研究。本研究為碳納米材料的制備提供了一種新途徑，也為石墨烯量子點在生化分析、成像等方面的研究奠定了基礎(chǔ)。關(guān)鍵詞球磨法制備石墨烯；一步水熱法；石墨烯景子點；鐵離子檢測；細
3、胞成像1引言石墨烯是由單層碳原子經(jīng)sp2雜化緊密堆積而成的二維蜂窩狀的碳質(zhì)新材料，具存大比表面積、高載流子遷移率、優(yōu)異的機械性能、良好的散熱和化學(xué)穩(wěn)定性及對環(huán)境友好等特征[1?6]。石墨烯量子點作為石墨悌家族的新成員，尺寸一般在10nm以下，除了具有石墨烯的優(yōu)異性能外，還因其較小的尺寸而具有量子限制效應(yīng)和邊界效應(yīng)，展現(xiàn)出一系列新的物理化學(xué)特性[7?9]，包括良好的光學(xué)性質(zhì)、極佳的水中分散性、易于功能化、較好的抗光漂白效果及尺寸和波長依賴的光致發(fā)光等，因此引起了研究者的廣泛關(guān)注[10?14]。這些優(yōu)點使得石墨烯量子點被廣泛
4、應(yīng)用于生化傳感、生物成像等各個領(lǐng)域[11，15?18]。如石墨烯量子點可與銀納米粒子復(fù)合進而應(yīng)用于過氧化氫和葡萄糖的比色檢測[11]。Ju等[15]將基于水合胼還原的水熱法制備的石墨烯量子點應(yīng)用于Fe3+的靈敏檢測。盡管如此，尋找一種綠色環(huán)保、簡單有效的石墨烯量子點的制備方法仍然是科研工作者追求的0標之一。目前，石墨烯量子點的制備方法主要是采用超聲法[16]、水熱法[8]、離子束濺射法[16]、電化學(xué)法[17?19]等將大尺寸的石墨烯薄片，或者含存石墨烯結(jié)構(gòu)的碳材料切割成10nm左右的量子點[20?22
5、]。這些方法步驟相對簡單，但其中離子束濺射儀器設(shè)備復(fù)雜、成本高昂[15];而電化學(xué)方法需采用離子液體[16]等緩沖介質(zhì)，這些緩沖介質(zhì)附著在石墨烯量子點表面不易除去。其次，采用N03(65%)和204(98%)處理氧化石墨烯的水相分散液，再以微波加熱法將氧化石墨烯變?yōu)槭┝孔狱c[23];在酸性條件下，用超聲波方法也可將氧化石墨烯剝離為石墨烯量子點[24]，但這些方法在制備過程中使用強酸性氧化劑，對實驗操作人員和環(huán)境都造成潛在的危害。水熱法是目前應(yīng)用較為廣泛的石墨烯量子點合成方法，一般借助長時間超聲前處理促進石墨烯片
6、的剝離。上述方法采用的前驅(qū)體一般是氧化還原法[8，15,23,24]或化學(xué)氣相沉積(CVD)法[16,17]制備的石墨烯。氧化還原法由于使用強酸和水合腓等還原劑，會對環(huán)境造成污染[8，15,23,24]；CVD技術(shù)需要使用氫氣、甲烷等易燃易爆氣體，而且程序比較復(fù)雜，儀器比較昂貴[16,17,25]，均不適于大批量石墨烯量子點的制備和推廣。因此，探索一種綠色環(huán)保、工藝簡單、成本低廉、易于純化的石墨烯景子點的制備方法迫在眉睫。球磨法是一種機械剝離技術(shù)，是石墨烯制備技術(shù)中低成本、可大規(guī)模生產(chǎn)的技術(shù)之一。目前，濕式行星球磨法
7、在石墨烯的制備中應(yīng)用較為廣泛，是將石墨分散在合適的溶劑中，這類溶劑具有足夠的表面能，能克服石墨烯薄片之間的范德華力，如二甲基甲酰胺、N甲基毗咯烷酮、表面活性劑的水溶液(如十二烷基硫酸鈉)等濕介質(zhì)，施加于長時問的碾磨(30h)和低速(300r/min)旋轉(zhuǎn)完成制備[26,27]。通過這些介質(zhì)能夠得到石墨烯，但??離程度相對較低，而且一般還需要后期超聲處理，同時這些溶劑屬于有機溶劑和介質(zhì)，有一定毒性。同時，球磨介質(zhì)由于高能量導(dǎo)致的分解，在球磨過程中球磨溶劑和介質(zhì)的分解無法避免，導(dǎo)致碎片化和缺陷，從而引進的缺陷和雜質(zhì)也不可控。所以選擇
8、合適濕介質(zhì)，如干冰，一方面可被用于功能化石墨烯和提高剝離效率，另一方面可減小石墨烯尺寸，同時引進雜質(zhì)可控[28]。利用基于干冰作為濕介質(zhì)通過球磨技術(shù)制備的石墨烯，還未見其作為前驅(qū)體制備石墨烯量子點的報道。本研究采用球磨法制備的石墨
