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《薄層色譜之薄層板的制備技術(shù)和薄層分析的點(diǎn)樣技術(shù)訓(xùn)練》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、色譜知識(shí)理論之薄層色譜理論基礎(chǔ)、操作及薄層掃描法簡(jiǎn)介藥檢文摘日期:2011-8-11碑層色譜基礎(chǔ)理論、操作及碑層掃描法簡(jiǎn)介一、基木概念及機(jī)理1基本概念：層析法（色譜法）足利用混合物屮各組分（或成分）的現(xiàn)化性質(zhì)的差別，使各組分以不M程度分布在兩個(gè)不相混溶的相中，由丁各組分的不M速度移動(dòng)，因而達(dá)到分離的過(guò)程及方法。層析法分為:紙色譜法、薄層色譜法、柱色譜法、氣相色譜、液相色譜法等，我們主要討論薄層色譜法。薄層色譜法（層析法）根裾層析原理分為二大類：吸附?析：利用被分離物質(zhì)在吸附劑上被吸附能力不MJ，用洗脫液使組分分離，如硅膠G”氧化鋁薄層層析。分配層析：利川被分離物質(zhì)在兩相十分配
2、系數(shù)不同使飢分分離。如微晶纖維素層析、紙層析等。2層析機(jī)理:從層析法概念屮我們了解任何層析都關(guān)系到被分離物質(zhì)溶質(zhì)在兩相之叫的分配，即關(guān)系到分配系數(shù)（K溶質(zhì)在同定相中濃度/浴質(zhì)在流動(dòng)中濃度的大小”只是在不同層析法中”K冇不同的意義。在吸附層析法中K稱為吸附系數(shù)。KXa/Xs”表示在一定溫度卜達(dá)到平衡時(shí)”在單位時(shí)間內(nèi)被吸附劑表而吸附的溶質(zhì)的濃度Xa與從吸附劑表面解吸附到溶劑展開(kāi)劑屮溶質(zhì)濃度Xs之比。分配層析法：K為分配系數(shù)，即在一定溫度下達(dá)到平衡吋，溶質(zhì)在固定相中的濃度Cs與其在流動(dòng)中的濃度Cm之比。即KCs/Cm二、薄層材料及薄層板的制備1材料：①背材：支持薄層吸附劑的物質(zhì)耍求
3、：有一定的機(jī)械強(qiáng)度；能耐受展開(kāi)劑和兄色劑的化學(xué)作用及腐蝕；能耐受反應(yīng)的溫度；表面光骨，平整，冇一定的厚度，保證吸附劑厚度均勻，以免引起誤差。儀器掃描用板要求一定的板厚以便薄層斑點(diǎn)在儀器光束的焦距上（如Cs930”要求厚度在15mm左右。常見(jiàn)背材足玻璃板，一般使用的是鏡而玻璃；在涂鋪薄層板前，將玻璃劃裁成長(zhǎng)寬為10xl0n10xl5,,20xl0H20x20cm的玻璃板11磨邊之后”用洗液或洗滌劑浸泡、洗凈、晾干，表謝不應(yīng)冇指紋、汕跡、水跡，否則影響吸附劑的牢固度及定性定景的準(zhǔn)確性。②吸附劑：利用薄層層析解決一個(gè)分析任務(wù)，主要在于選擇好合適吸附劑與展開(kāi)劑。常用吸附劑簡(jiǎn)介：按文獻(xiàn)
4、統(tǒng)計(jì)，在円常工作中硅膠G使用率在50、硅膠10、纖維素9、氣化鋁3、聚酰胺25。下面對(duì)使用率高的兒個(gè)吸附劑進(jìn)行討論。硅膠：縮小硅膠"整個(gè)結(jié)構(gòu)中含有許多硅醇基-Si-OH”硅膠的吸附性主要在干此基W，基上羥?與極性化合物或不飽合化合物形成氯鍵，產(chǎn)生吸附力。氧化鋁由于制備方法和處理方法不同，氧化鋁可分為屮性、堿性和酸性氧化鋁。氧化鋁的吸附力主要依靠其氧原子與被測(cè)物屮活潑氫結(jié)合成羥基而產(chǎn)生的。另外其暴露的A13與芳香環(huán)上ji電子作用形成a雜的絡(luò)合物”也是產(chǎn)生吸附的因素。聚酰胺：常用柯四種，聚酰胺6、66、11、乙?；埘０?、吸附力由W內(nèi)部存在的酰胺鍵與被分離組分中的酚、酸、醌及硝基
5、化合物形成氫鍵而產(chǎn)生的。纖維素：常用有天然纖維素、微晶纖維素等。其結(jié)構(gòu)是含人置P-1、4葡萄糖甙鍵合的纖維二糖"分子屮人量的羥基使W具親水性，在鋪板屮帶入水分被纖維素吸附變成為分配薄層中的固定相。2薄S板的制備：耍求薄層板各部位的厚度均勻一致，表面平整，無(wú)劃痕，少氣泡，牢固性好。制板：將吸附劑涂鋪在一定背材上，使成厚度均勻一致的溥層的過(guò)程。方法：分干法、濕法。一般常川濕法。濕法鋪板程序：將吸附劑用一定比例的水溶液成者是含粘合劑的水溶液調(diào)勻成糊狀，r;?用手工或機(jī)器將吸附劑均勻涂布薄層背材上（厚度一般在025-055mm之間置水平臺(tái)上，自然陰干，吸附層析板在使用前置1O5'C活
6、化1小時(shí)后置干燥器中備用。乎工制板時(shí)使用刮板器將調(diào)勻的吸附劑通過(guò)03mm或05mm狹縫刮鋪在背材上、刮鋪力度耍均勻，-?般制出薄層板較佳。機(jī)器鋪板的原理同手工制板，只足刮鋪的速度較均勻（由機(jī)器控制）故制備的薄層板質(zhì)量較穩(wěn)定。另外還冇傾注鋪板法、浸漬法、噴霧法等。薄層板制備中注意M題。①含煅石膏作粘合劑的吸附劑在加水或含CMC的水溶液調(diào)勻后，在2分鐘內(nèi)鋪板"以免粘合劑固化而使鋪板固難。②補(bǔ)板時(shí)防止板而有氣泡的方法是調(diào)勻吸附劑時(shí)玻棒順一個(gè)方M攪動(dòng)，再者在調(diào)勻時(shí)滴加少許乙醇。③鋪板時(shí)不吸附劑一般情況下，與溶液之比例為1:3"活化110°C30分鐘。④關(guān)于活化I'Kl題，活化就是將吸
7、附劑水分加熱去棹的過(guò)程，其目的就是增加吸附劑的吸附能力，增加活度。⑤關(guān)于活度問(wèn)題：薄層活化是將吸附劑屮水解吸附的過(guò)程，但吸附劑與水的結(jié)合（氫鍵）是可逆的。判定吸附能力人小的標(biāo)志足活度，活度一般分五級(jí)，測(cè)定過(guò)程足將兒種染料的配成混合液，在一定條件下展開(kāi)，檢查其分離度大小來(lái)判別的。在實(shí)呩工作屮一般不測(cè)定活度，但在上述規(guī)定活化的條件制備薄層板的活度一般在n—m級(jí)，注意的是活化好與薄層板應(yīng)在硅膠干燥劑環(huán)境下保存?zhèn)浯?。三、點(diǎn)樣：1點(diǎn)樣器簡(jiǎn)介：a層析用微景吸管10W、毛細(xì)管；以上是毛細(xì)管類，前者是廠家生產(chǎn)的成品，者
