原子吸收儀器組成

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1、4.3原子吸收分光光度計（AAS）AAS的分析流程和分析原理AAS的主要部件AAS的類型和主要性能AAS的使用和維護保養(yǎng)1原子吸收分光光度計的分析流程AAS定義？AAS與UVS的區(qū)別？測量原理？原子吸收分光光度計也稱原子吸收光譜儀，其分析流程如圖4-5，由四部分組成。2原子吸收光譜儀的分析原理原子吸收分光光度計與紫外-可見分光光度計的區(qū)別：（1）銳線光源。（2）分光系統(tǒng)在火焰與檢測器之間，吸收之后。分析原理：由銳線光源（空心陰極燈）發(fā)射出待測元素的共振線，通過原子化器，被火焰中待測元素的基態(tài)原子吸收后，進入分光系統(tǒng)把鄰近

2、線分開，由檢測器把光信號轉(zhuǎn)化為電信號，最后經(jīng)放大由讀數(shù)系統(tǒng)讀出。34.3.1原子吸收分光光度計的主要部件光源空心陰極燈和無極放電燈原子化系統(tǒng)火焰原子化法、電加熱原子化法和化學(xué)原子化法單色器（分光系統(tǒng)）檢測系統(tǒng)41.光源作用：提供待測元素的特征光譜，獲得較高的測定靈敏度和準(zhǔn)確度。光源應(yīng)滿足如下要求：能發(fā)射待測元素的共振線；能發(fā)射銳線；輻射光強度大，穩(wěn)定性好，背景小，使用壽命長。能滿足光源要求，應(yīng)用最廣的是空心陰極燈和無極放電燈。5（1）空心陰極燈結(jié)構(gòu)工作原理工作電流使用注意事項6空心陰極燈的結(jié)構(gòu)它是應(yīng)用最廣的元素?zé)?，結(jié)構(gòu)如

3、圖4-6。由一個陽極和一個待測元素構(gòu)成的空腔陰極構(gòu)成，陰極和陽極密封在帶有石英窗的玻璃管中，管內(nèi)充惰性氣體（Ne—橙色，Ar—淡紫色）。7空心陰極燈的工作原理是一種特殊的氣體（輝光）放電管。施加適當(dāng)電壓時，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽極，與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊，使陰極表面的金屬原子濺射出來，濺射出來的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生碰撞而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。用不同待測元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空心陰極燈（單元素?zé)簦?~

4、7種元素的多元素?zé)簦⒁源私饘僭貋砻?。測定不同元素用不同元素制成的空心陰極燈。每測一種元素需更換相應(yīng)的燈。8空心陰極燈的工作電流（燈電流）空心陰極燈的輻射強度與燈的工作電流有關(guān)；其供電方式多采用脈沖供電（光源調(diào)制）。增加燈電流，可以增加光譜的強度。但燈電流過大，會導(dǎo)致燈發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈的壽命；還會造成燈放電不正常，使發(fā)射光強度不穩(wěn)定。燈電流過低，發(fā)射光強度減弱，導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比下降。燈電流應(yīng)根據(jù)實驗來選擇。9空心陰極燈的使用注意事項a.空心陰極燈使用前應(yīng)經(jīng)過一段預(yù)熱時間，使燈的發(fā)光強度達到穩(wěn)定。預(yù)熱時間隨燈元

5、素而不同，一般在20~30min以上。b.燈在點燃后可從燈的陰極輝光的顏色判斷燈的工作是否正常。判斷的一般方法如下：充氖氣的燈負輝光的顏色是橙紅色；充氬氣的燈正常是淡紫色；汞燈是藍色。燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體存在時，負輝光的顏色變淡。如充氖的燈，顏色可變?yōu)榉奂t、發(fā)藍或發(fā)白，此時應(yīng)對燈進行處理。c.元素?zé)糸L期不用，應(yīng)定期（每月或每隔二、三個月）點燃處理。即在工作電流下點燃1h。若燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體，輝光不正常，可進行反接處理。d.使用元素?zé)魰r，應(yīng)輕拿輕放，低熔點的燈用完后，要等冷卻后才能移動。e.為使燈發(fā)光穩(wěn)定，要保持燈的石英窗口潔凈，

6、點亮后應(yīng)蓋好燈室蓋，測量過程中不要打開，避免外部環(huán)境破壞燈的熱平衡。10（2）無極放電燈又稱微波激發(fā)無極放電燈。特點：發(fā)射強度比空心陰極燈大100~1000倍，適于難激發(fā)的As、Se、Sn等元素的測定，目前有18種商品燈。低壓汞蒸氣發(fā)電燈、氙弧等使用不普遍。112.原子化系統(tǒng)——關(guān)鍵作用：將試樣中待測元素轉(zhuǎn)變成原子蒸氣，即“原子化”。待測元素由化合物離解為基態(tài)原子的過程，稱為原子化過程。原子化方法：火焰法——火焰原子化裝置無火焰法——電熱高溫石墨管；汞低溫原子化法、氫化物原子化法。要求：原子化效率高，記憶效應(yīng)小和噪音低等

7、。原子化系統(tǒng)的效能直接影響測定的靈敏度、準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性。12（1）火焰原子化法——最常用火焰原子化器火焰原子化器的結(jié)構(gòu)原理火焰種類及氣源設(shè)備火焰原子化過程火焰原子化法的特點13①火焰原子化器火焰原子化器是由化學(xué)火焰提供能量，在火焰的高溫中實現(xiàn)被測元素原子化的。火焰原子化裝置多用預(yù)混合型結(jié)構(gòu)，由霧化器、預(yù)混合室（霧化室）和燃燒器三部分組成。圖4-8所示。14火焰原子化器的結(jié)構(gòu)原理——霧化器霧化器如圖所示。其作用是將試樣霧化。要求：噴霧穩(wěn)定、霧滴細小均勻和霧化效率高。氣動型同心（軸）霧化器的霧化效率為10~30%（主要缺點是

8、霧化效率低）。工作原理：以具有一定壓力的壓縮空氣為助燃氣進入霧化器，從進樣毛細管周圍高速噴出，在前端形成負壓。試液沿毛細管吸入再噴出，被快速通入的助燃氣分散成氣溶膠體，形成霧滴，噴液速度約1-12mL·min－1。霧滴愈細愈易干燥和熔化，氣化生成的原子蒸氣就愈多，測定靈敏度就愈高。為了減小霧滴的粒度，在進樣毛細管噴口