《原子吸收儀器組成》PPT課件

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1、4.3原子吸收分光光度計(jì)（AAS）AAS的分析流程和分析原理AAS的主要部件AAS的類型和主要性能AAS的使用和維護(hù)保養(yǎng)1原子吸收分光光度計(jì)的分析流程AAS定義？AAS與UVS的區(qū)別？測(cè)量原理？原子吸收分光光度計(jì)也稱原子吸收光譜儀，其分析流程如圖4-5，由四部分組成。2原子吸收光譜儀的分析原理原子吸收分光光度計(jì)與紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的區(qū)別：（1）銳線光源。（2）分光系統(tǒng)在火焰與檢測(cè)器之間，吸收之后。分析原理：由銳線光源（空心陰極燈）發(fā)射出待測(cè)元素的共振線，通過(guò)原子化器，被火焰中待測(cè)元素的基態(tài)原子吸收后，進(jìn)入分光系

2、統(tǒng)把鄰近線分開(kāi)，由檢測(cè)器把光信號(hào)轉(zhuǎn)化為電信號(hào)，最后經(jīng)放大由讀數(shù)系統(tǒng)讀出。34.3.1原子吸收分光光度計(jì)的主要部件光源空心陰極燈和無(wú)極放電燈原子化系統(tǒng)火焰原子化法、電加熱原子化法和化學(xué)原子化法單色器（分光系統(tǒng)）檢測(cè)系統(tǒng)41.光源作用：提供待測(cè)元素的特征光譜，獲得較高的測(cè)定靈敏度和準(zhǔn)確度。光源應(yīng)滿足如下要求：能發(fā)射待測(cè)元素的共振線；能發(fā)射銳線；輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好，背景小，使用壽命長(zhǎng)。能滿足光源要求，應(yīng)用最廣的是空心陰極燈和無(wú)極放電燈。5（1）空心陰極燈結(jié)構(gòu)工作原理工作電流使用注意事項(xiàng)6空心陰極燈的結(jié)構(gòu)它是應(yīng)用最廣

3、的元素?zé)?，結(jié)構(gòu)如圖4-6。由一個(gè)陽(yáng)極和一個(gè)待測(cè)元素構(gòu)成的空腔陰極構(gòu)成，陰極和陽(yáng)極密封在帶有石英窗的玻璃管中，管內(nèi)充惰性氣體（Ne—橙色，Ar—淡紫色）。7空心陰極燈的工作原理是一種特殊的氣體（輝光）放電管。施加適當(dāng)電壓時(shí)，電子將從空心陰極內(nèi)壁流向陽(yáng)極，與充入的惰性氣體碰撞而使之電離，產(chǎn)生正電荷，其在電場(chǎng)作用下，向陰極內(nèi)壁猛烈轟擊，使陰極表面的金屬原子濺射出來(lái)，濺射出來(lái)的金屬原子再與電子、惰性氣體原子及離子發(fā)生碰撞而被激發(fā)，于是陰極內(nèi)輝光中便出現(xiàn)了陰極物質(zhì)和內(nèi)充惰性氣體的光譜。用不同待測(cè)元素作陰極材料，可制成相應(yīng)空

4、心陰極燈（單元素?zé)簦?~7種元素的多元素?zé)簦⒁源私饘僭貋?lái)命名。測(cè)定不同元素用不同元素制成的空心陰極燈。每測(cè)一種元素需更換相應(yīng)的燈。8空心陰極燈的工作電流（燈電流）空心陰極燈的輻射強(qiáng)度與燈的工作電流有關(guān)；其供電方式多采用脈沖供電（光源調(diào)制）。增加燈電流，可以增加光譜的強(qiáng)度。但燈電流過(guò)大，會(huì)導(dǎo)致燈發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈的壽命；還會(huì)造成燈放電不正常，使發(fā)射光強(qiáng)度不穩(wěn)定。燈電流過(guò)低，發(fā)射光強(qiáng)度減弱，導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比下降。燈電流應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)來(lái)選擇。9空心陰極燈的使用注意事項(xiàng)a.空心陰極燈使用前應(yīng)經(jīng)過(guò)一段預(yù)熱時(shí)間，使燈的

5、發(fā)光強(qiáng)度達(dá)到穩(wěn)定。預(yù)熱時(shí)間隨燈元素而不同，一般在20~30min以上。b.燈在點(diǎn)燃后可從燈的陰極輝光的顏色判斷燈的工作是否正常。判斷的一般方法如下：充氖氣的燈負(fù)輝光的顏色是橙紅色；充氬氣的燈正常是淡紫色；汞燈是藍(lán)色。燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體存在時(shí)，負(fù)輝光的顏色變淡。如充氖的燈，顏色可變?yōu)榉奂t、發(fā)藍(lán)或發(fā)白，此時(shí)應(yīng)對(duì)燈進(jìn)行處理。c.元素?zé)糸L(zhǎng)期不用，應(yīng)定期（每月或每隔二、三個(gè)月）點(diǎn)燃處理。即在工作電流下點(diǎn)燃1h。若燈內(nèi)有雜質(zhì)氣體，輝光不正常，可進(jìn)行反接處理。d.使用元素?zé)魰r(shí)，應(yīng)輕拿輕放，低熔點(diǎn)的燈用完后，要等冷卻后才能移動(dòng)。e.

6、為使燈發(fā)光穩(wěn)定，要保持燈的石英窗口潔凈，點(diǎn)亮后應(yīng)蓋好燈室蓋，測(cè)量過(guò)程中不要打開(kāi)，避免外部環(huán)境破壞燈的熱平衡。10（2）無(wú)極放電燈又稱微波激發(fā)無(wú)極放電燈。特點(diǎn)：發(fā)射強(qiáng)度比空心陰極燈大100~1000倍，適于難激發(fā)的As、Se、Sn等元素的測(cè)定，目前有18種商品燈。低壓汞蒸氣發(fā)電燈、氙弧等使用不普遍。112.原子化系統(tǒng)——關(guān)鍵作用：將試樣中待測(cè)元素轉(zhuǎn)變成原子蒸氣，即“原子化”。待測(cè)元素由化合物離解為基態(tài)原子的過(guò)程，稱為原子化過(guò)程。原子化方法：火焰法——火焰原子化裝置無(wú)火焰法——電熱高溫石墨管；汞低溫原子化法、氫化物原

7、子化法。要求：原子化效率高，記憶效應(yīng)小和噪音低等。原子化系統(tǒng)的效能直接影響測(cè)定的靈敏度、準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性。12（1）火焰原子化法——最常用火焰原子化器火焰原子化器的結(jié)構(gòu)原理火焰種類及氣源設(shè)備火焰原子化過(guò)程火焰原子化法的特點(diǎn)13①火焰原子化器火焰原子化器是由化學(xué)火焰提供能量，在火焰的高溫中實(shí)現(xiàn)被測(cè)元素原子化的。火焰原子化裝置多用預(yù)混合型結(jié)構(gòu)，由霧化器、預(yù)混合室（霧化室）和燃燒器三部分組成。圖4-8所示。14火焰原子化器的結(jié)構(gòu)原理——霧化器霧化器如圖所示。其作用是將試樣霧化。要求：噴霧穩(wěn)定、霧滴細(xì)小均勻和霧化效率高。氣

8、動(dòng)型同心（軸）霧化器的霧化效率為10~30%（主要缺點(diǎn)是霧化效率低）。工作原理：以具有一定壓力的壓縮空氣為助燃?xì)膺M(jìn)入霧化器，從進(jìn)樣毛細(xì)管周圍高速噴出，在前端形成負(fù)壓。試液沿毛細(xì)管吸入再噴出，被快速通入的助燃?xì)夥稚⒊蓺馊苣z體，形成霧滴，噴液速度約1-12mL·min－1。霧滴愈細(xì)愈易干燥和熔化，氣化生成的原子蒸氣就愈多，測(cè)定靈敏度就愈高。為了減小霧滴的粒度，在進(jìn)樣毛細(xì)管噴口