燈盞細辛藥材的薄層色譜鑒別

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1、燈盞細辛藥材的薄層色譜鑒別王彥青鄭州市第八人民醫(yī)院藥劑科,河南鄭州　450000[摘要]目的建立燈盞細辛的薄層色譜鑒別方法。方法采用適當?shù)姆椒ㄌ崛舯K細辛中的4種有效成分即3,5-O-二咖啡?？鼘幩帷⒁包S岑苷、1,3-O-二咖啡酰奎寧酸和咖啡酸，鑒別時采用薄層色譜進行。結(jié)果在供試品溶液的薄層色譜圖上出現(xiàn)與對照藥材溶液、對照品溶液色譜相應(yīng)位置上相同顏色的斑點。結(jié)論薄層色譜操作簡便、專屬性強，可用于燈盞細辛藥材的定性鑒別。.jyqkg，置于10mL的容量瓶中，加適量甲醇溶解后，繼續(xù)加甲醇定容至刻度，搖勻，即得對照品溶液1，于冰箱中冷藏保存，備用。對照品溶液2：稱取野黃芩苷對照品、咖

2、啡酸對照品、1，3-O-二咖啡酰奎寧酸對照品各10mg，置于5mL容量瓶中，加適量甲醇溶解后，繼續(xù)加甲醇定容至刻度，搖勻，即得對照品溶液2，于冰箱中冷藏保存，備用。2.2供試品溶液的配制供試品溶液1：取燈盞細辛粉末0.5g，加甲醇10mL，加熱回流30min，濾過，蒸干濾液，將3滴鹽酸加入到殘渣中，再將8mL乙酸乙酯加入其中，超聲處理5min，濾過，蒸干濾液，加1mL甲醇溶解殘渣，即得供試品溶液1。供試品溶液2：取燈盞細辛粉末1g，加0.2%的碳酸氫鈉溶液10mL，浸泡過夜，濾過，用稀硫酸調(diào)濾液pH至3.0，將無水甲醇20mL加入，加熱回流30min，濾過，蒸干濾液，加10mL

3、水溶解殘渣，用5mL正丁醇振搖提取，蒸干正丁醇液，加1mL甲醇溶解殘渣，即得供試品溶液2。2.3對照藥材溶液的配制對照藥材溶液1：取燈盞細辛對照藥材0.5g，按供試品溶液1的方法制備，即得。對照藥材溶液2：取燈盞細辛對照藥材1.0g，按供試品溶液2的方法制備，即得。2.4陰性對照品溶液的配制不加供試品，分別按照供試品溶液1和2的方法制備，得陰性對照品溶液1和2。2.5薄層色譜的點樣、展開及處理[6]鑒別一：分別精密量取上述供試品溶液1以及對照品藥材溶液1各5μL，對照品溶液1取2μL，陰性對照品溶液1取5μL，點在同一硅膠薄層板上，展開劑為甲苯-乙酸乙酯-甲酸（1∶7∶1），展

4、距8cm，取出后，晾干。噴上1%的Fecl3乙醇溶液，在日光下檢視，見圖1。鑒別二：吸取上述對照藥材溶液2、供試品溶液2各2μL，陰性對照品溶液2取2μL，對照品溶液2取1μL，分別點于同一聚酰胺薄膜上，展開劑為冰醋酸，展距8cm，取出后，晾干。噴上1%的Fecl3乙醇溶液，在日光下檢視，見圖2。3結(jié)果鑒別一：由圖1可以看出，在供試品溶液的薄層色譜圖中，于對照品溶液或?qū)φ账幉娜芤旱纳V圖相應(yīng)的位置上，均存在相同顏色的斑點，且在相應(yīng)的位置上陰性對照品溶液無斑點。鑒別二：由圖2可知，在供試品溶液的薄層色譜圖中，于對照品溶液或?qū)φ账幉娜芤旱纳V圖相應(yīng)的位置上，均存在相同顏色的斑點，且

5、在相應(yīng)位置上陰性對照品溶液無斑點。4討論在該研究的薄層色譜鑒別預(yù)實驗中，曾將按樣品加三氯甲烷后的溶液、甲醇溶解的溶液以及樣品直接回流獲得的溶液進行索氏提取，加熱回流該3種提取液直至無綠色，然后除去三氯甲烷溶液，揮干溶劑，干燥藥渣，并連同濾紙一起轉(zhuǎn)移到具塞的錐形瓶中，加入30mL甲醇并水浴回流1.5h，過濾后，加2mL甲醇使殘渣溶解，將獲得的溶液作為供試品溶液進行薄層色譜分析，結(jié)果未發(fā)現(xiàn)與對照品溶液相對應(yīng)位置上的斑點。除此之外，在進行鑒別一時，曾以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（2∶7∶1）為展開劑，但結(jié)果發(fā)現(xiàn)分離效果不夠明顯，故將展開劑比例調(diào)整為甲苯-乙酸乙酯-甲酸（1∶7∶1）；預(yù)實驗

6、中，供試品溶液和對照藥材溶液的點樣量分別為10μL和5μL，發(fā)現(xiàn)點樣量為5μL時，分離效果好且斑點清晰，因此最終確定供試品及對照藥材溶液的點樣量為5μL，而3，5-O-二咖啡?？鼘幩釋φ掌啡芤旱狞c樣量在4和2μL時，發(fā)現(xiàn)2μL更合適，所以最終確定其點樣量為2μL。而鑒別二時，供試品溶液、對照藥材溶液和對照品溶液的初始點樣量均為0.5μL，但結(jié)果發(fā)現(xiàn)斑點顏色較淺，不易區(qū)分。經(jīng)試驗后，供試品溶液、對照藥材溶液、對照品溶液的點樣量最終分別確定為2μL、2μL和1μL。同時在顯色時，由于對照品溶液2中1，3-O-二咖啡酰奎寧酸受溫度的影響較大，其在較低溫時不顯色，因此可將其放置烘箱中加

7、熱1min后再進行顯色，且在進行鑒別二的過程中，應(yīng)注意使展開后的薄層板保持干透。綜上，該研究通過采用多種提取方法將燈盞細辛的有效成分提取分離并鑒別，操作可行，重復(fù)性好，準確度高，可作為燈盞細辛藥材的定性鑒別方法。.jyqkpactfactor，IF）是美國科學情報研究所（ISI）的期刊引證報告（JCR）中的一項數(shù)據(jù)，指的是某一期刊的文章在特定年份或時期被引用的頻率，是衡量學術(shù)期刊影響力的一個重要指標。由美國科學情報研究所創(chuàng)始人尤金·加菲得（英語：EugeneGarfield）在1960年創(chuàng)立