膽南星的薄層色譜鑒別

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1、膽南星的薄層色譜鑒別作者：賁永光,李康,李坤平,孔繁晟,陳健鳴【摘要】　　目的建立以豬膽汁制的膽南星的薄層色譜鑒別方法。方法以環(huán)己烷乙酸乙酯冰醋酸（體積比8∶8∶0.8）為展開劑，以羧甲基纖維素鈉為黏合劑自制硅膠G薄層板，20％磷鉬酸溶液為顯色劑，進(jìn)行薄層色譜分析。結(jié)果膽南星藥材和豬去氧膽酸對(duì)照品在薄層板上主斑點(diǎn)位置及顏色一致；且斑點(diǎn)集中，分離度好。結(jié)論所建立的方法快速、簡(jiǎn)便、靈敏、重現(xiàn)性好、專屬性強(qiáng)，可作為以豬膽汁制的膽南星的質(zhì)量控制方法之一?！娟P(guān)鍵詞】膽南星豬去氧膽酸去氧膽酸薄層色譜　　Abstract:O

2、bjectiveToestablishathinlayerchromatographyforanalyzingtheponentsofbilearisaema.MethodsCyclohexane,ethylacetateandglacialaceticacid(8∶8∶0.8)plesolybdicacidaschromogenicagent.ResultsBothbilearisaemaandhyodeoxycholicaicdhadthesamemainspotandcolorontheplateethodi

3、srapid,simple,sensitiveandreproducible,a.　　Keya；hyodeoxycholicacid；deoxycholicacid；thinlayerchromatography　　膽南星（ArisaemaCumBile）具有清熱化痰、息風(fēng)定驚的功效，用于痰熱咳嗽、咯痰黃稠、中風(fēng)痰迷、癲狂驚癰等證［1］。本品粉末呈淡黃棕色，薄壁細(xì)胞類圓形，充滿糊化淀粉粒。草酸鈣針晶束長(zhǎng)20～90μm，螺紋及環(huán)紋導(dǎo)管直徑8～60μm［1,2］。膽南星為天南星炮制品之一，系由制或生天南星細(xì)粉與牛、羊或

4、豬膽汁經(jīng)加工或發(fā)酵加工而成。膽汁制天南星，既可減低生南星的毒副作用，又使其藥性由溫轉(zhuǎn)涼，本草認(rèn)為其息風(fēng)定驚有奇效。作為膽南星主要加工輔料的膽汁，現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)藥理學(xué)研究表明其具有鎮(zhèn)靜、安神、調(diào)節(jié)心血管系統(tǒng)作用［3,4］。膽南星的原藥材為天南星，其藥用物質(zhì)基礎(chǔ)研究很少，在中國(guó)藥典中［5］也未有膽南星的相關(guān)薄層色譜鑒別方法。本文對(duì)膽南星進(jìn)行薄層定性鑒別試驗(yàn)，為快速鑒別膽南星的化學(xué)成分和質(zhì)量控制提供依據(jù)?！　?材料與方法　　KQ3200型超聲波清洗器（昆山市超聲儀器有限公司）；P1薄層色譜展開缸（上海信宜儀器廠制造，規(guī)格1

5、00×200）；無水乙醇、乙酸乙酯、環(huán)己烷、冰醋酸、三氯甲烷、磷鉬酸（分析純，廣州化學(xué)試劑廠）；硅膠G（分析純，青島海洋化工有限公司）；膽南星由廣州市藥材公司提供（批號(hào)：071102、071105、071112、071121）；去氧膽酸對(duì)照品（批號(hào)：0788910）、豬去氧膽酸對(duì)照品（批號(hào)：00879607）均購(gòu)自中國(guó)藥品生物制品檢定所。　　2方法與結(jié)果　　　　取本品2g，粉碎過二號(hào)篩，加乙醇15mL，置水浴加熱回流1h，放冷，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?mL作為供試品溶液。取豬去氧膽酸1mg，加甲醇制成每1m

6、L含1mg的豬去氧膽酸對(duì)照品溶液。取去氧膽酸1mg，加甲醇制成每1mL含1mg的去氧膽酸對(duì)照品溶液。　　試驗(yàn)分別吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各2μL,分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷乙酸乙酯冰醋酸(體積比8∶8∶0.8)的上層溶液為展開劑,展開,取出,涼干,以20％磷鉬酸溶液為顯色劑，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。色譜圖見圖1、2。從圖可見，膽南星藥材的主要斑點(diǎn)和對(duì)照品豬去氧膽酸的主斑點(diǎn)在同一位置上，且斑點(diǎn)清晰，表明本文的膽南星樣品的主要成分為豬去氧膽酸，是以豬膽汁制的?！　D1膽南

7、星供試品與去氧膽酸對(duì)照品薄層色譜圖（略）　　Figure1TLCofbilearisaemaanddeoxycholicaicd　　圖2膽南星供試品與豬去氧膽酸對(duì)照品薄層色譜圖（略）　　Figure2TLCofbilearisaemaandhyodeoxycholicaicd　　3討論　　3.1樣品的來源　　　　膽南星為天南星炮制品之一，系由制或生天南星細(xì)粉與牛、羊或豬膽汁經(jīng)加工或發(fā)酵加工而成。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本文的膽南星樣品的主要成分為豬去氧膽酸，說明樣品是以豬膽汁制的。　　3.2展開劑比例的選擇　　　　　分別以環(huán)

8、己烷乙酸乙酯冰醋酸(體積比8∶8∶0.8)和環(huán)己烷乙酸乙酯冰醋酸(體積比2∶8∶1.5)的上層溶液為展開劑,比較兩者的分離效果。結(jié)果表明：以環(huán)己烷乙酸乙酯冰醋酸(體積比2∶8∶1.5)為展開劑時(shí)，斑點(diǎn)顏色不清晰；而以環(huán)己烷乙酸乙酯冰醋酸(體積比8∶8∶0.8)為展開劑時(shí)，供試品圖譜上與對(duì)照品于同一位置顯相同顏色的斑點(diǎn)，而且斑點(diǎn)清晰，因此選擇環(huán)