大蒜的薄層色譜鑒別研究

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1、大蒜的薄層色譜鑒別研究李燕菊常軍民于魯海陳堅(jiān)【摘要】　　目的研究大蒜的質(zhì)量控制方法。方法采用TLC法對(duì)大蒜藥材進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果薄層色譜斑點(diǎn)清晰，陰性無(wú)干擾。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便可行，可用于大蒜的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】大蒜；蒜氨酸；薄層色譜鑒別　　大蒜是百合科Liliaceace蔥屬植物大蒜AlliumsativumL.的鱗莖，在我國(guó)有著悠久的使用歷史。大蒜的有效成分為含硫的一系列化合物。大蒜的鱗莖中主要的含硫化合物是S-烯丙基半胱氨酸硫氧化合物——蒜氨酸〔1，2〕。國(guó)內(nèi)外已上市的大蒜制劑近幾十種之多，但各種制劑原料的來(lái)源有所不同，而導(dǎo)致

2、制劑質(zhì)量的差異。為從源頭控制大蒜藥材質(zhì)量，本文采用TLC法對(duì)大蒜進(jìn)行定性鑒別?！　?材料　　陳蒜：陳蒜1號(hào)（編號(hào)0501），陳蒜2號(hào)（編號(hào)0502）；鮮蒜：獨(dú)頭蒜（編號(hào)0601），山東白皮蒜（編號(hào)0602），山東紅皮蒜1（編號(hào)0603），山東紅皮蒜2（編號(hào)0604），喀什沙門鄉(xiāng)蒜（編號(hào)0605），瑪納斯蒜（編號(hào)0606），英吉沙芒辛鄉(xiāng)蒜（編號(hào)0607），新地蒜（編號(hào)0608），老泉子街蒜（編號(hào)0609），半截溝蒜（編號(hào)0610）。　　正丁醇20050420，分析純，天津市福晨化學(xué)試劑廠；正丙醇20050818，分析純，天津化學(xué)試劑

3、三廠；冰醋酸041020，分析純，西安化學(xué)試劑廠；甲醇050719，分析純，西安化學(xué)試劑廠；茚三酮040620，分析純，上?；瘜W(xué)試劑總廠；0.2%茚三酮：稱取茚三酮0.1g，50ml無(wú)水乙醇溶解，即得?！　P211電子天平（德國(guó)賽多利斯）；SK2200LH超聲波振蕩儀（上?？茖?dǎo)超聲儀器有限公司）西貝樂SQ2119C型多功能食品加工機(jī)（上海帥佳電子科技有限公司）?！　?方法與結(jié)果　　2.1方法　　2.1.1蒜氨酸對(duì)照品溶液的制備精密稱取蒜氨酸對(duì)照品0.01g置于10ml量瓶中，甲醇-水（1∶1）溶解，定容至刻度(每毫升含蒜氨酸對(duì)照

4、品1mg)?！　?.1.2供試品溶液的制備采用水煮滅活蒜氨酸酶和甲醇滅活蒜氨酸酶法，制備樣品，確定樣品的制備方法。　　方法1：去皮蒜10g，甲醇50ml打碎15s，轉(zhuǎn)移至250ml錐形瓶中，加入50ml水，在超聲器中超聲15min，精密吸取10ml，濃縮至5ml，備用。　　方法2：去皮蒜10g，水煮10min，加水50ml打碎15s，轉(zhuǎn)移至250ml錐形瓶中，加入50ml水，在超聲器中超聲15min，精密吸取10ml，濃縮至5ml，備用?！　?.1.3展開系統(tǒng)的選擇薄層板：硅膠G薄板；展開劑：正丁醇-正丙醇-冰醋酸-水（3∶1∶1

5、∶1），正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶1）；顯色劑：0.2%茚三酮，在105℃加熱5min后日光下觀察。見圖1?！　?.1.4蒜氨酸對(duì)照品、大蒜樣品點(diǎn)樣量的選取蒜氨酸對(duì)照品(1ml)5，10，3μl點(diǎn)樣，確定點(diǎn)樣量。大蒜供試品點(diǎn)樣量5，10，2μl點(diǎn)樣，確定點(diǎn)樣量?！　D1不同制備方法大蒜供試液的薄層色譜圖（略）　　2.1.5蒜氨酸對(duì)照品與3批大蒜樣品同板對(duì)照蒜氨酸對(duì)照品(1mg/ml)點(diǎn)樣5μl，大蒜樣品點(diǎn)樣量2μl對(duì)照并驗(yàn)證點(diǎn)樣量。　　2.1.612批大蒜樣品的薄層色譜圖蒜氨酸對(duì)照品(1mg/ml)點(diǎn)樣量5μl，大蒜樣品點(diǎn)樣量2

6、μl，進(jìn)行薄層展開，噴顯色劑后觀察?！　?.2結(jié)果　　2.2.1樣品溶液制備的確定通過薄層實(shí)驗(yàn)確定水煮滅活蒜氨酸酶和甲醇滅活蒜氨酸酶對(duì)大蒜樣品溶液的制備差別不大。因此遵從簡(jiǎn)單、快速的原則，確定大蒜供試液的制備方法為：去皮蒜10g，甲醇50ml打碎15s，轉(zhuǎn)移至250ml錐形瓶中，加入50ml水，在超聲器中超聲15min，精密吸取10.0ml，濃縮至5ml，備用?！　?.2.2點(diǎn)樣量的選擇點(diǎn)樣量的確定：蒜氨酸對(duì)照品（1mg/ml）點(diǎn)樣量約為5μl；大蒜供試液點(diǎn)樣量約為2μl。色譜見圖2～3?！　D2蒜氨酸對(duì)照品薄層色譜圖（略）　　2

7、.2.3蒜氨酸對(duì)照品和大蒜供試液對(duì)照確定點(diǎn)樣量實(shí)驗(yàn)確定蒜氨酸對(duì)照品點(diǎn)樣量5μl，大蒜樣品點(diǎn)樣量2μl，蒜氨酸對(duì)照品與大蒜樣品供試液在同一位置顯相同顏色的斑點(diǎn)。見圖4?！　?.2.4蒜氨酸對(duì)照品和大蒜3批樣品驗(yàn)證點(diǎn)樣量和展開系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了展開系統(tǒng)：正丁醇-正丙醇-冰醋酸-水（3∶1∶1∶1）、展開系統(tǒng)：正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶1）都較好，蒜氨酸對(duì)照品點(diǎn)樣量確定為5μl，大蒜供試液點(diǎn)樣量確定為2μl。見圖5?！　D3大蒜供試液不同點(diǎn)樣量薄層色譜圖（略）　　圖4蒜氨酸對(duì)照品和大蒜供試液薄層色譜圖（略）　　圖5蒜氨酸對(duì)照品和3批大蒜供

8、試液薄層色譜圖（略）　　2.2.512批大蒜樣品薄層色譜圖12批大蒜樣品均用展開系統(tǒng)：正丁醇-正丙醇-冰醋酸-水（3∶1∶1∶1）、正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶1）展開；蒜氨酸對(duì)照品點(diǎn)樣量5μl，大蒜12批樣品點(diǎn)樣量2μl；顯色劑為0.2%茚三酮。