hplccdd法測(cè)定鹽酸頭孢吡肟及其制劑中的n甲基吡咯烷的含量

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1、HPLCCDD法測(cè)定鹽酸頭孢吡肟及其制劑中的N甲基吡咯烷的含量閔翠娥譚勝連陸媛張旭途【摘要】目的建立高效液相電導(dǎo)法(HPLCCDD法)測(cè)定鹽酸頭孢吡肟中N甲基吡咯烷含量的方法。方法以羧酸基鍵合硅膠為分析柱的填充劑metrosepC2(100mm×4.0mm，7μm)；流動(dòng)相為0.01mol/L硝酸溶液∶乙腈(99∶1)；流速1ml/min；柱溫35℃；進(jìn)樣量20μl；檢測(cè)器：電導(dǎo)檢測(cè)器。結(jié)果N甲基吡咯烷在4.8～38.8μg/ml濃度范圍與峰面積呈良好的線性關(guān)系，r=0.9999。高、中、低三種濃度的平均回收率為101.2%，RSD為1.3%。結(jié)論該方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、靈敏

2、度高，重現(xiàn)性好，可作為鹽酸頭孢吡肟中的N甲基吡咯烷的含量測(cè)定方法?！娟P(guān)鍵詞】HPLCCDD；N甲基吡咯烷；注射用鹽酸頭孢吡肟ABSTRACTObjectiveTodevelopanHPLCmethodforthedeterminationNmethylpyrrolidineincefepimedihydrochloride.MethodThechromatographiccondition:thecolumnetrosepC2100mm×4.0mm,7μm).Themobilephaseconsistedofacetonitrile∶0.01mol/Lnitricacid(

3、1∶99),anelectricconductivitydetectorl/min,thecolumntemperaturelforNmethylpyrrolidine,theaveragerecoveryethodisaccurate,simple,rapid,andethylpyrrolidineincefepimehydrochloride.KEYetrosepC2(100mm×4.0mm，7μm)；流動(dòng)相為0.01mol/L硝酸溶液∶乙腈(99∶1)；流速1ml/min；柱溫35℃；進(jìn)樣量20μl。取對(duì)照品溶液數(shù)次進(jìn)樣，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差(RSD)不得超過(guò)5.0%。2.2溶液配

4、制供試品溶液的制備精密稱取本品適量，加0.01mol/L硝酸溶液制成每1ml含相當(dāng)于頭孢吡肟約5mg的溶液，作為供試品溶液。對(duì)照品溶液的制備精密稱取N甲基吡咯烷對(duì)照品，加水制成每1ml中含0.5mg的溶液，精密量取此溶液5ml，加0.01mol/L硝酸溶液稀釋成100ml，搖勻，作為對(duì)照品溶液。2.3空白溶劑、L精氨酸干擾性試驗(yàn)精密稱取L精氨酸適量，加0.01mol/L硝酸溶液制成10mg/ml的溶液，按上述色譜條件進(jìn)樣，取空白溶劑和L精氨酸適量進(jìn)樣，記錄色譜圖，結(jié)果表明L精氨酸不干擾N甲基吡咯烷的測(cè)定(圖1)。2.4與鈉、鉀、氨、三乙胺分離度試驗(yàn)分別稱取鈉、鉀、氨、三

5、乙胺適量，分別加0.01mol/L硝酸溶液制成5、10、5和70μg/ml的溶液，再分別取上述溶液適量置同一容量瓶中，混勻。分別取上述鈉、鉀、氨、三乙胺溶液及其混合溶液，按上述色譜條件進(jìn)樣，記錄色譜圖，結(jié)果表明鈉、鉀、氨、三乙胺分離度符合規(guī)定，不干擾N甲基吡咯烷的測(cè)定。2.5精密度試驗(yàn)取對(duì)照品溶液20μl，連續(xù)進(jìn)樣5次，RSD為0.58%。2.6線性關(guān)系精密稱取N甲基吡咯烷對(duì)照品約50mg置100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為儲(chǔ)備液。精密量取此溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0和8.0ml，分別置100ml量瓶中，加0.01mol/L硝酸溶解至刻度，搖

6、勻，照N甲基吡咯烷含量測(cè)定方法測(cè)定，記錄色譜圖，以N甲基吡咯烷峰面積A為縱坐標(biāo)，以N甲基吡咯烷的濃度C(mg/ml)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線性回歸，得回歸方程為：A=12.7992+3777Cr=0.9999結(jié)果表明N甲基吡咯烷在4.7～37.7μg/ml濃度范圍內(nèi)與其峰面積有良好的線性關(guān)系。2.7最小定量限在上述色譜條件下，按信噪比為10∶3，測(cè)得N甲基吡咯烷的最小定量限為0.486μg/ml。2.8加樣回收實(shí)驗(yàn)精密稱取注射用鹽酸頭孢吡肟(批號(hào)060930)約100mg，共9份，分三組，分別加入0.5mg/ml對(duì)照品溶液0.4ml、0.5ml、0.6ml，用0.01

7、mol/L硝酸溶液稀釋至10ml，搖勻。按N甲基吡咯烷含量測(cè)定方法測(cè)定，記錄色譜圖，照含量測(cè)定項(xiàng)下的方法，計(jì)算回收率101.2%，RSD為1.3%(表1)。2.9含量測(cè)定取供試溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取上述N甲基吡咯烷對(duì)照品溶液，同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算出供試品中N甲基吡咯烷的含量。并將本方法與文獻(xiàn)〔2〕方法進(jìn)行對(duì)比，結(jié)果見表2。3討論(1)N甲基吡咯烷無(wú)紫外吸收，不能使用紫外檢測(cè)器檢測(cè)。利用N甲基吡咯烷中的N+可選擇電導(dǎo)檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)