廣西不同產(chǎn)地華南忍冬中綠原酸含量測定

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1、廣西不同產(chǎn)地華南忍冬中綠原酸含量測定【摘要】目的測定廣西不同產(chǎn)地華南忍冬中綠原酸含量,評(píng)價(jià)華南忍冬藥材質(zhì)量。方法采用高效液相色譜法,AngilentODSC18(4.6mm×150mm,5μm)柱,以乙腈-甲醇-0.05%磷酸溶液為流動(dòng)相,梯度洗脫,三相的比例0~20min為7∶5∶88,25min為13∶13∶74;流速為0.5mL/min;檢測波長為327nm;柱溫為30℃。結(jié)果廣西不同產(chǎn)地華南忍冬中綠原酸含量范圍為2.21%~3.94%。結(jié)論廣西不同產(chǎn)地華南忍冬中綠原酸含量存在一定的差異,但均已達(dá)到《中華人民共和國藥典》的要求。【關(guān)鍵詞】華南忍冬;綠原酸;高效液相色譜法;含量測定Ab

2、stract:ObjectiveTodeterminethecontentofchlorogenicacidinFructusLoniceraConfusaDC(FLCD)fromdifferentplacesinGuangxibyHPLC,andevaluateitsinternalquality.MethodsHPLCseparationedonaAgilentC18analyticalcolumn(4.6mm×150mm,5μm)bygradientelutingethanol-0.05%phosphoricacidatthefloL/min.Thecolumntemperature

3、.ResultsThechlorogenicacidcontentofFLCDfromdifferentplacesinGuangxirangedfrom2.21%to3.94%.ConclusionThechlorogenicacidcontentsofFLCDfromdifferentplacesinGuangxiaredifferent,butallofthemareuptothestandardofPhamarcopoeiaofthePeople’sRepublicofChina.Keyination華南忍冬為山銀花的一種,系忍冬科忍冬屬植物華南忍冬LoniceraconfusaD

4、C.的干燥花蕾,具有清熱解毒之功效,同時(shí)還是重要的化工原料和優(yōu)良飲品原料。2000年版及其之前的《中華人民共和國藥典》將華南忍冬當(dāng)作山銀花使用,2005年版《中華人民共和國藥典》將華南忍冬定為山銀花3種植物之一[1]?! ?儀器與試藥安捷倫Agilent1100高效液相色譜儀;CG-16illiporeSimplicity-185超純水儀(美國密里博公司);BP211D電子分析天平(德國賽多利斯);Agilent8453紫外分析儀(美國安捷倫科技公司)。綠原酸對(duì)照品(由中國藥品生物制品檢定所提供,批號(hào)110753-200413);實(shí)驗(yàn)用10批樣品均經(jīng)廣西中醫(yī)藥研究所副研究員方鼎鑒定為忍冬科

5、植物華南忍冬LoniceraconfusaDC.的干燥花蕾或帶初開的花。甲醇、乙腈(天津四友生物醫(yī)學(xué)技術(shù)有限公司,色譜純)、乙醇(北京化工廠,分析純)、磷酸[中國醫(yī)藥(集團(tuán))上?;瘜W(xué)試劑公司,分析純],其他試劑均為分析純。  2方法與結(jié)果  2.1對(duì)照品溶液的制備取綠原酸對(duì)照品3mg,精密稱量,置10mL容量瓶中,加70%乙醇稀釋至刻度,搖勻,得到濃度為0.3mg/mL的溶液,備用?! ?.2供試品溶液的制備精密稱定華南忍冬藥材粉末0.1g,精密加入70%乙醇50mL,超聲提取30min,所得溶液趁熱離心15min,取上清液即可?! ?.3色譜條件色譜柱為AgilentC18柱(150mm

6、×4.6mm,5μm);流動(dòng)相為乙腈-甲醇-0.05%磷酸,0~20min三相的比例為7∶5∶88,25min為13∶13∶74,體積流量為0.5mL/min;柱溫為30℃;檢測波長327nm;進(jìn)樣10μL;理論塔板數(shù)以綠原酸計(jì)不低于1000?! ?.4線性關(guān)系考察精密吸取上述綠原酸對(duì)照品溶液1mL,置2mL容量瓶中,加70%乙醇稀釋至刻度,搖勻,得濃度為0.15mg/mL對(duì)照品溶液。按此方法分別制得濃度為0.075、0.0375、0.0187mg/mL的對(duì)照品溶液,按上述色譜條件分別進(jìn)樣測定。以峰面積積分值為縱坐標(biāo),綠原酸的濃度(mg/mL)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得回歸方程為:Y=71

7、290.5169X-159.97853,r=0.9998,結(jié)果表明在0.1870~3.00mg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好?! ?.5精密度試驗(yàn)精密量取上述同一供試品溶液10μL,重復(fù)進(jìn)樣6次,按上述色譜條件測定,綠原酸峰面積積分值的RSD=0.50%?! ?.6重復(fù)性試驗(yàn)分別取同一批樣品各6份,按“2.2”項(xiàng)下方法制備并進(jìn)行測定,結(jié)果綠原酸的平均含量為3.30%,RSD=1.05%?! ?.7穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品溶液,按上述色

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