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《水、乙醇及微波輔助法提取咖啡中綠原酸的工藝研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫。
1、水、乙醇及微波輔助法提取咖啡中綠原酸的工藝研究袁俊，阮鳴，周益倩，陳靜（南京曉莊學(xué)院生物化工與環(huán)境工程學(xué)院，南京２１１１７１）摘要：采用正交設(shè)計對水浸提法、水浸提＋微波輔助法、乙醇浸提法、乙醇浸提＋微波輔助法進行比較，以咖啡提取物中綠原酸的含量為評判指標，考察時間、溫度、乙醇體積分數(shù)、微波功率等對提取物有效成分綠原酸含量的影響。采用高效液相色譜法測定該成分的含量。結(jié)果表明，綠原酸最佳提取工藝為乙醇浸提＋微波輔助法，最佳提取條件為微波時間5min，功率３００Ｗ，乙醇體積分數(shù)６０％，此條件下提取綠原酸的含量最高。影響提取
2、的主次因素為：乙醇體積分數(shù)＞功率＞微波時間。.jyqkm，５μｍ），流動相為甲醇∶０．１％冰醋酸＝３０∶７０（V/V），流速為１．０ｍＬ／ｍｉｎ，柱溫為３０℃，檢測波長為３３０ｎｍ，進樣量為５μＬ。１．２．２標準溶液配制精確稱取對照品綠原酸４．００ｍｇ，以甲醇溶解，并定容至５ｍＬ棕色容量瓶中，得到０．８０ｍｇ／ｍＬ的綠原酸標準溶液，備用。１．２．３樣品溶液配制精確稱取咖啡豆粉末０．５０ｇ，采用水浸提法、水浸提＋微波輔助法、乙醇浸提法、乙醇浸提＋微波輔助法４種方法進行綠原酸提取工藝的比較，并對其正交試驗影響因素和水平進
3、行設(shè)定（表１～表４），以綠原酸含量為考察指標，確定最佳提取工藝和條件。綠原酸含量＝Ｃ×Ｖ×Ｎ／Ｗ×１００％式中，Ｃ為測量液總綠原酸濃度（ｍｇ／ｍＬ）；Ｖ為粗提液體積（ｍＬ）；Ｎ為稀釋倍數(shù)；Ｗ為原料重量（ｍｇ）。２結(jié)果與分析２．１方法學(xué)考察２．１．１線性關(guān)系考察分別吸取綠原酸標準溶液，用甲醇稀釋并在容量瓶中定容，使其濃度分別為０．０４、０．０８、０．２０、０．４０、０．６０、０．８０ｍｇ／ｍＬ，按“１．２．１”的色譜條件測定綠原酸的峰面積，色譜圖見圖１ａ。以峰面積為縱坐標，綠原酸濃度為橫坐標繪制標準曲線，得到綠原酸的標
4、準曲線方程為Ｙ＝１４５２７Ｘ－３．３７７６（ｒ＝０．９９８７），表明在綠原酸濃度０．０４～０．８０ｍｇ／ｍＬ的范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。以咖啡豆粉末為研究對象分析其綠原酸的含量，色譜分析結(jié)果見圖１ｂ。２．１．２精密度考察取綠原酸標準品溶液，連續(xù)進樣６次，綠原酸保留時間的ＲＳＤ＝０．９８６％，綠原酸峰面積的ＲＳＤ＝１．０５４％，表明該液相色譜儀的精密度良好。２．１．３穩(wěn)定性考察按樣品溶液制備方法制樣，制得的樣品溶液在室溫下放置０、４、８、１２、１６、２０ｈ進行檢測。結(jié)果表明，綠原酸保留時間的ＲＳＤ＝０．９２１％，峰面積的ＲＳ
5、Ｄ＝１．２３６％，表明該樣品的穩(wěn)定性良好。２．１．４重復(fù)性考察取咖啡樣品，按供試樣品溶液的制備方法得到６份溶液，精確吸?。郸蹋?，注入高效液相色譜儀檢測。結(jié)果表明，綠原酸保留時間的ＲＳＤ＝０．７５３％，峰面積的ＲＳＤ＝１．５８９％，結(jié)果表明該方法的重復(fù)性良好。２．１．５加標回收率試驗準確稱量５份咖啡樣品，按照樣品中綠原酸含量的０．８、１．０和１．２倍加入對照樣品，在“１．２．１”的色譜條件下進樣５μＬ分析，每個樣品重復(fù)３次進樣，按樣品溶液制備方法制樣，結(jié)果樣品的平均回收率為９８．４３％，ＲＳＤ為２．３２％，表明該樣品提
6、取方法可行。２．２正交試驗結(jié)果由表５可知，水浸提法提取咖啡中綠原酸的最佳條件為Ａ２Ｂ１Ｃ３，即浸提時間為５０ｍｉｎ，溫度為４０℃，料液比為１∶３０，在此條件下提取咖啡中綠原酸，含量為０．４９２％。各因素對綠原酸含量的影響大小順序為料液比、浸提時間、溫度。由表６可知，水浸提＋微波輔助法提取咖啡中綠原酸的最佳條件為Ａ１Ｂ２Ｃ１，即微波時間為５ｍｉｎ，功率為４００Ｗ，料液比為１∶１０，在此條件下提取綠原酸，含量為０．３６２％。各因素對綠原酸提取率的影響大小順序為微波功率、時間、料液比。由表７可知，乙醇浸提法提取咖啡中綠原酸
7、的最佳條件為Ａ２Ｂ１Ｃ２，即浸提時間為５０ｍｉｎ，溫度為４０℃，乙醇體積分數(shù)為６０％，在此條件下提取綠原酸，含量為０．３４８％。各因素對綠原酸含量的影響大小順序為溫度、乙醇體積分數(shù)、浸提時間。由表８可知，乙醇浸提＋微波輔助法提取咖啡中綠原酸的最佳條件為Ａ１Ｂ１Ｃ２，即微波時間為５ｍｉｎ，功率為３００Ｗ，乙醇體積分數(shù)為６０％，在此條件下提取綠原酸，含量為１．３０４％。各因素對綠原酸含量的影響大小順序為乙醇體積分數(shù)、微波功率、時間。３討論微波提取技術(shù)具有快速簡便、高效、不易破壞天然活性成分等優(yōu)點。由于微波輻射對吸收介質(zhì)有
8、瞬時加熱的特性，密封容器有與外界隔絕和增溫增壓的作用，故利用微波浸提技術(shù)，可使樣品在很短時間內(nèi)得以較完全的浸提［１１］。本研究中采用高效液相色譜法分析從咖啡中提取綠原酸的４種方法，結(jié)果表明最佳提取工藝為乙醇浸提＋微波輔助法，最佳提取條件為微波時間５ｍｉｎ，功率３００Ｗ，乙醇體積分數(shù)６０％，此條件下提取到的綠原酸含量最高。影響提取的主次因素為乙醇
