GB-T15076.4-1994 鉭鈮化學(xué)分析方法 鐵量的測(cè)定

《GB-T15076.4-1994 鉭鈮化學(xué)分析方法 鐵量的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。

1、中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)擔(dān)妮化學(xué)分析方法GB/T15076.4一94鐵量的測(cè)定Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determinationofironcontent1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了擔(dān)、鑰中鐵含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于擔(dān)、鑰中鐵含量的測(cè)定，也適用于其氫氧化物中鐵含量的測(cè)定，測(cè)定范圍:>0.02%一0.3%e2弓!用標(biāo)準(zhǔn)GB工.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法原

2、理試料用氫氟酸、硝酸榕解，酒石酸一硼酸絡(luò)合主體和氟，鐵(I)用鹽酸經(jīng)胺還原為鐵(H)，在pH5左右，二價(jià)鐵離子與1,10一二氮雜菲生成紅色配合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處測(cè)量其吸光度4試劑4.1氫氟酸(pl.14g/mL)e4.2硝酸(pl.42g/mL),4.3氨水(p0.90g/mL)o4.4酒石酸一硼酸溶液:稱取20g酒石酸,6g硼酸，置于250mL燒杯中，加水溶解并稀釋至100MI_混勻。4.5鹽酸經(jīng)胺溶液(100g/1_)4.61,10一二氮雜菲乙醇溶液(2.5g/L)4.7鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.1000g金屬鐵，置干15

3、0ml燒杯中，加入50m1鹽酸(1+1),加熱溶解，冷卻移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含l00vg鐵4.8鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取25.00ml_鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.7)置于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻此溶液1mL含25kg鐵4.9剛果紅試紙。5儀器分光光度計(jì)。國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局1994一05一09批準(zhǔn)1994一12一01實(shí)施GB/T15076.4一946分析步驟6.，測(cè)定數(shù)量稱取兩份試料，獨(dú)立測(cè)定，取其平均值。6.2試料按表1稱取試樣，精確至0.00018表1鐵含量試液總體積分取試液體積%m1m1>0.02

4、---0.1800.500010.00)0.180-0.300.500050.05.0063空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。6.4測(cè)定6.4.1將試料(6.2)置于30mL鉑柑渦中，加幾滴水潤(rùn)濕，加人3mL氫氟酸(4.1)，滴加硝酸(4.2)，待劇烈反應(yīng)停止，低溫加熱至試料完全溶解，繼續(xù)蒸至有沉淀析出，再滴入氫氟酸(4.1)使沉淀剛好溶解。冷卻，加入loml酒石酸一硼酸溶液(4.4)，移入50mL容量瓶中，以酒石酸一硼酸溶液(4.4)稀釋至刻度，混勻按表1分取試液置于50ml容量瓶中。6.4.2加入5mL鹽酸9胺溶液(4.5).放人一小塊剛果

5、紅試紙(4.9),滴加氨水(4.3)至試紙變成紫紅色再過(guò)量?jī)傻?，加?mL1,10一二氮雜菲溶液(4.6),以水稀釋至刻度，混勻在80c左右的水浴中加熱5min，取出，冷卻至室溫。6.4.3將部分溶液移入lcm吸收皿中，以水為參比，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處測(cè)量其吸光度6-4.4減去隨同試料空白溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鐵量。6.5工作曲線的繪制6.5.1移取0,0.50-L00,2.00,4.00,6.00,8.OOmL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.8)，分別IN--f一組50ml_容量瓶中，加入5mL酒石酸一硼酸溶液(4.4),混勻。以

6、下按6.4.2~6.4.3條操作6.52減去試劑空白的吸光度，以鐵量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線了分析結(jié)果的計(jì)算與表述按F式計(jì)算鐵的百分含量:Fe(%)=m，·V一﹃X10一X100式中:二，—從工作曲線上查得的鐵量,fig;v。—試液總體積,ML,V—分取試液體積,mL;。?！嚵系馁|(zhì)量，g8允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。GB/T15076.4一94表2鐵含量允許差>0.020-0.0450.003>0.045-0.1000.005>0.100-0.3000.010附加說(shuō)明:本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)總公

7、司提出。本標(biāo)準(zhǔn)由寧夏有色金屬冶煉廠負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由寧夏有色金屬冶煉廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人張?zhí)m芬。自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，原中華人民共和國(guó)冶金工業(yè)部發(fā)布的部標(biāo)準(zhǔn)YB942(1)-781鈕、妮中鐵量的測(cè)定(鄰非鑼琳吸光光度法)》作廢。