GB-T15076.1-1994 鉭鈮化學(xué)分析方法 鈮中鉭量的測定

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1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)袒妮化學(xué)分析方法GB/T15076.1一94泥中擔(dān)量的測定Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Deterdmibationoftantalumcontentinniobium第一篇方法，色層分離5-Br-PADAP分光光度法1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銳中鈕含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于妮中擔(dān)含量的測定，也適用于其氫氧化物和碳化物中擔(dān)含量的測定。測定范圍:0.015%一0.2%.291用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法

2、標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB7729冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法原理試料用氫氟酸和硝酸溶解，采用紙色層分離法，使擔(dān)與妮及其他雜質(zhì)分離。用焦硫酸鉀熔融，酒石酸浸取，在硫酸介質(zhì)中，擔(dān)與2-C(5-嗅-2-毗吮)一偶氮〕-5一二乙氨基苯酚形成有色配合物，于分光光度計波長562nm處測量其吸光度。4試劑和材料4.1焦硫酸鉀。4.2氫氟酸(pl.14g/mL),4.3硝酸(pl.42g/mL)4.4丁酮。4.5氫氟酸(1+1)e4.6展開劑:丁酮+氫氟酸+硝酸(90+5

3、+5)4.7酒石酸溶液(1508/i)4.8酒石酸溶液(60g/L)o4.9焦硫酸鉀溶液(loogIL)-:稱取log焦硫酸鉀(4-1)置于30ml-瓷增渦中.于噴燈上熔融至透明，冷卻。置于盛有80mL水的150mL燒杯中，加熱使熔塊溶解，以水洗出柑禍，冷卻。移人l00mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。4.10顯色劑溶液:稱取。.0382-C(5-澳-2-u比erf)偶氮)-5一二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)于200m1燒杯國家技術(shù)監(jiān)督局1994一05一09批準(zhǔn)1994一12一01實施Gs/T150

4、76.1一94中，加20mL無水乙醇溶解，移人200mL棕色容量瓶中，以硫酸(1+9)稀釋至刻度，混勻。4.11擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.looog金屬鈕粉置于50mL瓷柑禍中，在600℃高溫爐中灼燒30min，取出，冷卻。加入6g焦硫酸鉀，先在高溫電爐上加熱至冒三氧化硫白煙，在噴燈上熔融至透明，取下，冷卻。將增禍移人盛有400mL酒石酸溶液(300g/1.)的600mL燒杯中，加熱使熔塊溶解，取下，用酒石酸溶液(300g/L)洗出柑渦，冷卻。將溶液移入100omL容量瓶中，以酒石酸溶液(300g/L)稀釋至

5、刻度，混勻。此溶液1mL含100pg擔(dān)。4.12擔(dān)標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取20.OOmL鑰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.11)置于100m1容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含20pg鈕。4.13色層紙:中速層析濾紙，220mmX280mm，其長度的2/3浸以硝酸鐵溶液(long/l)，烘干備用。5儀器和裝t-卜月.d.…分光光度計。暇乃J乙濕度控制箱:用聚乙烯焊制而成，高35cm，直徑40cm的帶蓋圓形可密閉容器。‘口J︺色層筒:用兩個1000mL廣口聚乙烯瓶，切掉瓶口小直徑部分，分別作為底和蓋?！翵q‘中和器:大

6、號干燥器，篩板下面放有濃氨水(p0.90g/mL),‘‘J.目噴霧器:內(nèi)裝毅酸溶液(30g/L),分析步駐6，1測定數(shù)量稱取兩份試料，獨立測定，取其平均值。6.2試料按表1稱取試樣，精確至。OOOlg表1袒含量試料(6.2)試液總體積分取試液體積焦硫酸鉀用量酒石酸用量(4.1)(4.7)%HmL.LgmL0.015--0.070120>0.070-0.200:.::::254}5M:.:6.3空白試驗隨同試料做空白試驗。6.4測定6.4.1將試料(6.2)置于30ml，鉑址渦中，加幾滴水潤濕，加入1-2mL

7、氫氟酸(4.2),滴加硝酸(4.3)，待劇烈反應(yīng)停止，于低溫電爐上加熱至完全溶解，繼續(xù)蒸發(fā)溶液至。.5-lml，取下，冷卻。6.4.2用塑料移管將試液呈帶狀涂在色層紙(4.13)未浸硝酸按的部分，使涂帶邊緣距色層紙底邊3cm，涂帶寬2.5-3cm。低溫烘干。用氫氟酸(4.5)洗增渦兩次，每次。.5ml;用丁酮(4.4)洗增塌3次，每次。.5mL,洗液依次涂于涂帶上，邊涂邊烘干涂帶，將色層紙卷成圓筒。6.4.3將紙簡(6-4.2)以涂帶為下方，垂直放入濕度控制箱(5.2),箱內(nèi)放入一盛有400mL沸水的500

8、mL燒杯。潤濕紙筒20-V25min,(在氣候潮濕的地區(qū)此條可省略)06.4.4取出紙筒，立即放人盛有液層高度為lcm展開劑(4.6)的色層筒(5.3)內(nèi)，密閉后在室溫高于15℃展開約3h。待展開劑前沿上升到距低端約2cm時，取出烘干。放入中和器(5.4)的篩板上中和至紙上不冒白煙。6.4.5用噴霧器(5.5)噴灑糕酸溶液使妮帶顯色，烘干。剪下自展開劑前沿下至3cm寬的袒帶，置于Gs/T15476.1一9430m