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《GB-T15076.2-1994 鉭鈮化學(xué)分析方法 鉭中鈮量的測(cè)定》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)擔(dān)妮化學(xué)分析方法GB/'r15076.2一94‘擔(dān)中妮量的測(cè)定Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium-Determinationofniobiumcontentintantalum第一篇方法1萃取、色層分離-DSPCF分光光度法1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鈕中銳含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鈕中妮含量的測(cè)定，也適用于其氫氧化物和碳化物中妮含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.001%--1.5%,2弓!用標(biāo)準(zhǔn)GB1.4標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)定GB1467冶金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)
2、的總則及一般規(guī)定GB7729冶金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則3方法原理試料用氫氟酸和硝酸溶解，采用萃取和紙色層分離法使妮與擔(dān)及其他雜質(zhì)分離。用焦硫酸鉀熔融。酒石酸浸取，在酒石酸〔c(C,H600=0.027mo1/L〕介質(zhì)中，鑰與N,N‘一二(2-基一5-磺基苯基)-G氰基甲臘形成綠色配合物，于分光光度計(jì)波長660nm處測(cè)量其吸光度試劑和材料41焦硫酸鉀。們氫氟酸印1.14g/mL),們硝酸(pl.42g/mL).4丁酮。4.54一甲基一戌酮一〔2)(MIBK):在1000mL塑料分液漏斗中，加230mL水、lOMI-氫氟酸(4.2),10ml硝酸(4-3)
3、,混勻。加入350mLMIBK，振蕩2min,靜止分層棄去水相，有機(jī)相貯于塑料瓶中。用前處理。4.6氫氟酸(1+1),4.7展開劑:丁酮+氫氟酸十硝酸(90十2+8),4.8酒石酸溶液(50g/L),4.9焦硫酸鉀溶液(1008/L):稱取log焦硫酸鉀(4-1)置于30ml鉑fftA中，于噴燈上熔融至透明，取下，冷卻，放入盛有80mL水的150mL燒杯中，加熱浸取，取下以水洗出柑禍，冷卻。將溶液移入l00rnL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。國家技術(shù)監(jiān)件局1994一05一09批準(zhǔn)1994一12一01實(shí)施GB/T15076.2一944.10lv,N，一二(
4、2-)}4-5-磺基苯基)-C-M基甲R(shí)ff(DSPCF)溶液:稱取0.1gDSPCF于800ml，燒杯中，加500mL水溶解，移人1000mL容量瓶中，加320mL鹽酸(7+25)，以水稀釋至刻度，混勻。4.11亞硝酸鈉溶液(1508/L).4.12妮標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.14318預(yù)先在1000'C灼燒1h并于干燥器中冷卻至室溫的高純五氧化二銳于30mL鉑柑竭中，加入2g焦硫酸鉀(4.1).加熱至冒三氧化硫白煙，于噴燈上熔融至透明，冷卻。將鉗禍放入盛有250mL酒石酸溶液(200g/L)的400mL燒杯中，加熱使熔塊溶解，以水洗出增禍，冷卻。將溶液移人
5、500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1ML含200pg妮。4.13妮標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取25.OOmL妮標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.12)置于IOOml容量瓶中，加入12.5ml酒石酸溶液(2008/L)，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50pg銳。4.14鋸標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.1000g金屬妮粉置于30mL鉑柑禍中，加2ml氫氟酸(4.2),滴加硝酸(4.3)，緩慢加熱溶解，冷卻，移入500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。貯于塑料瓶中，此溶液1mL含200pg妮。4.15妮標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.OOmL妮標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.14),置于1OOmL容量瓶
6、中，以水稀釋至刻度，混勻。貯于塑料瓶中。此溶液lml含20pg妮。4.16色層紙:中速層析濾紙，220mmx280mm，其長度的2/3浸以硝酸按溶液(loog/L)，烘干備用。4.17色層紙帶:將色層紙(4.16)浸過硝酸餒的部分剪成2.5cm寬的色層紙帶，備用。5儀器和Sm5.分光光度計(jì)。樂，‘塑料萃取瓶:在60mL塑料瓶口上焊接一個(gè)長度為100^-150mm的塑料毛細(xì)管5.曉JJ濕度控制箱:用聚乙烯板焊制而成，高35cm，直徑40cm的帶蓋圓形可密閉容器。樂月，色層筒:取兩個(gè)1000mL的廣口塑料瓶，切掉瓶口小直徑部分，分別作為蓋和底?！赿中和器:
7、大號(hào)干燥器，篩板下盛有濃氨水(閃.90g/mL)o﹄‘J噴霧器:內(nèi)裝翰酸溶液(3og/L),6分析步驟6.1測(cè)定數(shù)量稱取兩份試料，獨(dú)立測(cè)定，取其平均值6.2試料按表1稱取試樣，精確至。.0001g表上銳含最試料量試液總分取試液熔融用焦補(bǔ)加焦浸取用酒石補(bǔ)加酒石吸收皿工作曲線體積體積硫酸鉀硫酸鉀溶液酸溶液酸溶液編號(hào)%g-Lml(4"l,g(4.9),-l(48),ml.(4.8),.LC軍fl0.001^-0.0040.5000全量0.423l>0.004--0.0150.5000全量0.421.>0.015--0.0350.2000全量0.421.>0.03
8、5-0.090.4000255.001.02口111>0.08-0
