hplc法測定婦平膠囊中吉馬酮的含量

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1、HPLC法測定婦平膠囊中吉馬酮的含量作者：陳阿麗崔永霞周立艷梁生旺【摘要】目的建立婦平膠囊中吉馬酮的含量測定方法。方法采用高效液相色譜法：色譜柱為DiamonsilC18柱(200mm×4.6mm，5μm)，流動相為乙腈水(體積比50.5∶49.5)，流速為1.0mL/min，檢測波長為214nm。結(jié)果吉馬酮的進(jìn)樣量在2.768～27.68μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系，r=0.9998;平均回收率為99.66%，RSD為2.89%。結(jié)論所建立的方法準(zhǔn)確、快速，可用于婦平膠囊的質(zhì)量控制?！娟P(guān)鍵詞】婦平膠囊;吉馬酮;HPLC婦平膠囊由金蕎麥、紫花地丁、莪術(shù)、敗醬草等藥物組成，具有清熱解毒、

2、燥濕止帶、殺蟲止癢的功效，用于治療濕熱下注、帶脈失約、赤白帶下、陰癢陰腫，以及滴蟲、霉菌、細(xì)菌引起的陰道炎、外陰炎等婦科疾病。本處方來源于國家標(biāo)準(zhǔn)[10Avp二極管陣列檢測器，四元梯度泵，自動進(jìn)樣器，BSZZ4S型電子分析天平。吉馬酮對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號：100185200408)，婦平膠囊(自制，批號061101、061102、061103)，乙腈為色譜純，水為自制蒸餾水。2方法與結(jié)果2.1溶液的制備2.1.1對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥的吉馬酮對照品3.5mg，置25mL量瓶中，加乙醇使溶解并稀釋定容至刻度，混勻，制得每1mL含1.40μg的溶液，即得。

3、2.1.2供試品溶液的制備[3]取本品20粒內(nèi)容物，研細(xì)，混勻，精密稱定0.6g，置圓底燒瓶中，加乙醚50mL浸泡2h，加熱回流提取2次，每次1h，濾過，合并濾液揮干，殘渣用甲醇溶解并定容至10mL。用微孔濾膜(0.45μm)濾過，取續(xù)濾液，即得。2.1.3陰性對照溶液的制備按處方比例依法配制除莪術(shù)以外的陰性制劑，精密稱取適量，按“2.1.2”項下方法制備陰性對照溶液。2.2色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗[4]DiamonsilC18柱(200mm×4.6mm,5μm);流動相為乙腈水(體積比50.5∶49.5);檢測波長為214nm;流速為1.0mL/min;進(jìn)樣量為10μL。分別取對照品、供

4、試品和陰性對照溶液各10μL，分別進(jìn)樣測定，色譜譜見圖1。理論塔板數(shù)按吉馬酮峰計算應(yīng)不低于2500。在此色譜條件下，吉馬酮色譜峰達(dá)到基線分離，拖尾因子為1.05，峰形基本對稱。2.3線性關(guān)系的考察精密量取“2.1.1”項下對照品溶液2、4、8、16、20μL，分別進(jìn)樣測定，以峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程：Y=2841059.3X-59233，r=0.9998。表明吉馬酮進(jìn)樣量在2.768～27.68μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。2.4精密度試驗按“2.1.1”項下方法配制對照品溶液(質(zhì)量濃度為1.41μg/mL)，進(jìn)樣10μL，重復(fù)進(jìn)樣5次，測定。結(jié)果吉馬酮峰

5、面積積分值RSD值為0.24%(n=5)，表明精密度良好。2.5重復(fù)性試驗取同一批號(061101)的婦平膠囊樣品，稱取5份，每份約0.6g，精密稱定，按“2.1.2”項下方法制備溶液，測定峰面積積分值，計算平均含量為0.112mg/粒，RSD值為1.25%(n=5)，表明重現(xiàn)性良好，符合定量標(biāo)準(zhǔn)要求。2.6穩(wěn)定性試驗精密吸取同一供試品溶液適量，在室溫下放置，于0、0.5、1、2、3、4、5、6h分別進(jìn)樣，并測定峰面積。結(jié)果RSD為1.64%(n=5)，表明樣品溶液在6h內(nèi)穩(wěn)定性良好。2.7加樣回收率試驗[5]取本品20粒，傾出內(nèi)容物，研細(xì)，取0.6g，精密稱定，精密加入吉馬酮對照品適量，置

6、圓底燒瓶中，按“2.1.2”項下方法制備溶液，依法測定，平均回收率為99.66%，RSD=2.89%(n=5)。表明本方法的回收率較好，結(jié)果見表1。表1吉馬酮加樣回收率試驗結(jié)果2.8樣品含量測定取不同批號婦平膠囊3批(批號061101、061102、061103)，按“2.1.2”項下方法制備溶液，進(jìn)樣測定，記錄峰面積，計算樣品中吉馬酮的平均含量，平均含量分別為0.108mg/粒、0.108mg/粒、0.107mg/粒(n=5)。3討論3.1由于吉馬酮的極性較小，故選擇乙醚作為提取溶劑。通過對比發(fā)現(xiàn)，用乙醚50mL浸泡2h，加熱回流提取2次，每次1h的方法的提取效率最高[6]。3.2國家藥品

7、標(biāo)準(zhǔn)中婦平膠囊是以紫花地丁與一枝黃花中的槲皮素為測定指標(biāo)。莪術(shù)為本處方中的主要藥物之一，因此本文選用莪術(shù)中的主要成分吉馬酮為含量測定指標(biāo)。【參考2.3線性關(guān)系的考察精密量取“2.1.1”項下對照品溶液2、4、8、16、20μL，分別進(jìn)樣測定，以峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程：Y=2841059.3X-59233，r=0.9998。表明吉馬酮進(jìn)樣量在2.768～27.68μg范圍內(nèi)與峰面