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1、HPLC法測(cè)定消婦炎膠囊中沒食子酸的含量論文邱洪張?zhí)毂O(jiān)李新順王利平【摘要】目的建立高效液相色譜法測(cè)定消婦炎膠囊中主要成分沒食子酸的含量。方法用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-0.04%磷酸溶液（4：96）作為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為274nm，理論板數(shù)按沒食子酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。結(jié)果沒食子酸檢測(cè)濃度線性范圍為0.031～0.248μg（r=0.9999）；回收率為98.15%,RSD=1.1%(n=6)。結(jié)論本方法靈敏、準(zhǔn)確、專屬性強(qiáng)，可用于消婦炎膠囊中主要成分沒食子酸含量的測(cè)定?！娟P(guān)鍵詞】HPLC消婦炎膠囊沒食子酸消婦炎膠囊處方來源于貴州省少數(shù)民族民間驗(yàn)方。處方
2、由頭花蓼、地稔、黃柏、延胡索、當(dāng)歸、五指毛桃、益母草七味藥組成，具有清熱解毒，除濕止帶，行氣止痛的功效，民間用于婦女帶下等癥1。本品中主藥地稔和頭花蓼均含有沒食子酸.freel，理論板數(shù)按沒食子酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。2.2系統(tǒng)適用性試驗(yàn)分別取沒食子酸對(duì)照品溶液、供試品溶液及缺地稔和頭花蓼的雙陰性對(duì)照溶液各10l注入液相色譜儀，記錄色譜。從圖譜可知，在此色譜條件下，沒食子酸峰與其他組分峰分離完全，在與沒食子酸峰相同的保留時(shí)間處，陰性對(duì)照無干擾（如圖1、2、3）。圖1：沒食子酸對(duì)照品圖2：供試品溶液圖3：雙陰性對(duì)照溶液2.3供試品溶液的制備取裝量差異項(xiàng)下本品內(nèi)容物0.4
3、g，精密稱定，精密加入50%甲醇50ml，稱定重量，超聲處理45分鐘，取出，放冷，再稱定重量，用50%甲醇補(bǔ)足減失重量，搖勻，濾過，即得。2.4線性關(guān)系考察精密稱取沒食子酸對(duì)照品15.50mg，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取2ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，得0.0124mg/ml的沒食子酸對(duì)照品溶液，分別精密吸取沒食子酸對(duì)照品溶液2.5μl、5μl、10μl、15μl、20μl，注入色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)定峰面積積分值，測(cè)定結(jié)果見表5-23，并以對(duì)照品進(jìn)樣量X（μg）為橫坐標(biāo)，峰面積值Y(mv.s)為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果表明，
4、沒食子酸在0.031～0.248μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.5精密度試驗(yàn)精密吸取對(duì)照品溶液10l（濃度為0.0124mg/ml），重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)定沒食子酸峰面積積分值，求出峰面積平均值為211024，RSD=0.61%,結(jié)果表明精密度良好。2.6穩(wěn)定性試驗(yàn)取一供試品（批號(hào)：20080801），按2.3項(xiàng)供試品溶液的制備方法制備供試液。在室溫下每隔一段時(shí)間進(jìn)樣10l，測(cè)定沒食子酸峰面積值，求出峰面積平均值為189691,RSD=0.43%,結(jié)果表明，沒食子酸在12小時(shí)內(nèi)基本穩(wěn)定。2.7重復(fù)性試驗(yàn)精密取本品（批號(hào)：20080801）各0.4g，共6份，照前述供試品溶液的制
5、備方法制備成供試品溶液。精密吸取供試品溶液各10l，測(cè)定沒食子酸峰面積積分值，計(jì)算平均含量為1.248（mg/g），RSD=1.04%，結(jié)果表明，重復(fù)性良好。2.8中間精密度取同一批樣品（批號(hào)：20080801），分兩組由不同操作人員在不同設(shè)備(A組:LC-2010A高效液相色譜儀；B組：SSI高效液相色譜儀)上對(duì)本品進(jìn)行含量測(cè)定，兩組結(jié)果平均值為1.20mg/g,結(jié)果表明，中間精密度良好（RSD=0.16%）。2.9回收率試驗(yàn)采用加樣回收法試驗(yàn)，取已知含量的同一批樣品（批號(hào)：20080801）6份，精密稱取各約0.25g，精密加入沒食子酸對(duì)照品適量，按供試品溶液制備方
6、法制備成供試品溶液，精密吸取供試品溶液各10l，照上述色譜條件測(cè)定，記錄色譜圖，計(jì)算含量，結(jié)果表明，沒食子酸的回收率良好，結(jié)果見表1。表1加樣回收試驗(yàn)結(jié)果2.10樣品測(cè)定取3批中試樣品(20080801、20080802、20080803)按2.3項(xiàng)下方法制備供試品溶液,精密吸取20μl進(jìn)樣分析,記錄色譜圖；另按2.2項(xiàng)下方法制備對(duì)照品溶液,同法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品的含量，結(jié)果見表2。按下式計(jì)算含量：3討論3.1供試品溶液制備中提取方法選擇方法1：取本品內(nèi)容物，置回流瓶中，以4mol/L鹽酸溶液為提取溶劑，以回流提取為處理方法，考察了不同提取時(shí)間內(nèi)容物沒食子
7、酸含量。結(jié)果見表3。試驗(yàn)結(jié)果表明，本品采用50%甲醇超聲提取效率高、耗時(shí)短、操作簡(jiǎn)便，且供試品溶液不含酸，能有效保護(hù)色譜柱，可采用其為本品供試品處理方法，根據(jù)不同提取時(shí)間考察結(jié)果，確定超聲時(shí)間為45分鐘。3.2供試品溶液制備中提取溶劑比較取本品內(nèi)容物，分別以水、甲醇和乙醇50ml，超聲提取30分鐘，過濾，濾液經(jīng)微孔濾膜過濾，作為供試品溶液，測(cè)定沒食子酸含量，結(jié)果溶劑水和甲醇的提取效率相當(dāng)，而乙醇的提取效率較低，由于以水為溶劑制備的供試品較以甲醇為溶劑制備的供試品顏色深，考慮到對(duì)色譜柱的保護(hù)，我們選擇甲醇為樣品提取溶劑，結(jié)果見表5。表5提取
