3 甲基丙烯酸甲酯本體聚合(1)

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1、高分子工程實(shí)驗(yàn)教案（3）一、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：甲基丙烯酸甲酯的本體聚合（有機(jī)玻璃的制備）二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求：1、進(jìn)一步掌握本體聚合的基本概念和本體聚合的特征；2、了解在本體聚合中如何避免自動(dòng)加速效應(yīng)；3、掌握有機(jī)玻璃的制備方法。三、實(shí)驗(yàn)教時(shí):8教時(shí)四、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)（一）本體聚合的基本知識(shí)本體聚合是將單體本身在有微量引發(fā)劑或光、熱、輻射能等引發(fā)進(jìn)行的聚合反應(yīng)。由于聚合體系中的其他添加物少，因而所得的聚合物純度高，特別適合于制備透明性和電性能高的產(chǎn)品。根據(jù)聚合產(chǎn)物是否溶于單體可分為均相聚合和沉淀聚合。如苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯等聚合屬于均相本體聚合；乙烯、氯乙烯等聚合屬于非均相

2、本體聚合（沉淀聚合）。本體聚合除所得的產(chǎn)品純度高外，本體聚合的另一優(yōu)點(diǎn)是可以進(jìn)行澆鑄聚合，即將預(yù)聚合產(chǎn)品澆入模具中進(jìn)行后聚合，反應(yīng)完成后即可獲得成品。通常聚合物比相應(yīng)單體的密度大，因而在聚合反應(yīng)過程中會(huì)發(fā)生體積收縮，因此在進(jìn)行澆鑄聚合時(shí)應(yīng)注意控制預(yù)聚合的單體轉(zhuǎn)化率，而且在后聚合過程中，若溫度控制不好，易導(dǎo)致收縮不均勻，使聚合物的光折射不均勻以及產(chǎn)生局部皺紋，影響產(chǎn)品質(zhì)量。（二）主要藥品和儀器1．藥品甲基丙烯酸甲酯（MMA）偶氮二異丁腈（說明制備厚制品可用過氧化二苯甲酰）鄰苯二甲酸二丁酯（增塑劑）硬脂酸（脫模劑）甲基丙烯酸（用多了會(huì)粘模嚴(yán)重，加一點(diǎn)可減少收縮）2．儀器三口

3、反應(yīng)瓶（150mL），溫度計(jì)，恒溫水浴，10×10×35玻璃模板，乳膠管，恒溫烘箱。（三）實(shí)驗(yàn)步驟聚合配方：MMA：60mL（根據(jù)制品的體積計(jì)算）偶氮二異丁腈：0.036～0.1克（單體量0.06%～0.15%）鄰苯二甲酸二丁酯：4.2克（單體量6%～7%）硬脂酸：0.36克（單體量0.5%～0.7%）甲基丙烯酸:0.06克（單體量0.1%）1．預(yù)聚合在150mL三口反應(yīng)瓶中加入60mLMMA、鄰苯二甲酸二丁酯和硬脂酸及引發(fā)劑的1/3，在85～90℃的水浴中攪拌預(yù)聚合反應(yīng)30～45分鐘（控制轉(zhuǎn)化率在8～12%），若粘度上升較慢可補(bǔ)加1/3的引發(fā)劑。當(dāng)粘度達(dá)到要求時(shí)（類似

4、甘油的黏度即可），冷卻至40℃，加甲基丙烯酸。不同厚度的有機(jī)玻璃的配方和聚合時(shí)間是不同的。無色透明平板有機(jī)玻璃典型的配方厚度/mmABIN×100鄰苯二甲酸二丁酯×100硬脂酸×100甲基丙烯酸×1001～1.50.061010.152～30.0680.60.14～60.0670.60.18～120.02550.20.114～250.020430～450.0054特白0.0670.6聚合的工藝條件板材厚度/mm保溫溫度保溫時(shí)間/h高溫聚合冷卻速度無色透明有色板時(shí)間/h溫度/℃1～1.55254101.5100以2h～2.5h冷卻至40℃的速度冷卻2～34850121.5

5、1004～64648201.51008～104040351.510012～163638402～3100先冷至80℃，再按上述速度冷卻18～203232702～31002、澆鑄灌模將以上預(yù)聚合的預(yù)聚液灌入事先準(zhǔn)備好的模具中。3（模具要用丙酮充分擦干凈，否則會(huì)造成有機(jī)玻璃黏附模板，無法脫模，必要時(shí)可以在模板上涂一層有機(jī)硅油，以防黏膜）3．水浴反應(yīng)將灌好模的模板置于45～50℃的水浴中反應(yīng)18～25小時(shí)，水浴溫度不能超過55℃，否則會(huì)造成有機(jī)玻璃板中有氣泡。4．高溫后處理水浴反應(yīng)18～25小時(shí)后，將模具從水中取出，在100～105℃的烘箱內(nèi)熱處理小時(shí)。5．冷卻至40℃脫模的有

6、機(jī)玻璃。（四）參考數(shù)據(jù)MMA的比重：0.907有機(jī)玻璃比重：1.17～1.19MMA的沸點(diǎn)：119℃；熔點(diǎn)：－48.2℃PMMA的玻璃化溫度：100～101℃（五）思考題進(jìn)行本體澆鑄聚合時(shí)，如果預(yù)聚階段單體轉(zhuǎn)化率偏低會(huì)產(chǎn)生什么后果？為什么要嚴(yán)格控制不同階段的反應(yīng)溫度？講課要點(diǎn)：1、講清各原料的作用；2、要求預(yù)聚反應(yīng)要到位，預(yù)聚黏度要達(dá)到甘油的黏度，否則在灌膜時(shí)易漏液，黏度太高不易灌膜。3