hplc測定息喘丸中鹽酸麻黃堿的含量

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1、HPLC測定息喘丸中鹽酸麻黃堿的含量【關(guān)鍵詞】息喘丸鹽酸麻黃堿高效液相色譜法Abstract:ObjectiveTodevelopanHPLCmothodfordeterminingthecontentofephedrinehydrochlorideinXichuanpills.MethodsTheanalysisedonanODSC18column（200mm×4.6mm，5μm）.Themobilephaseconsistedofacetonitrile0.2%phosphoricacidsolution(10∶90).Thedetection.ResultsTheli

2、nearrangeforephedrinehydrochlorideL(r=0.9999).Theaveragerecoveryethodissimple,accurateandreproducible.Keym×4.6mm，5μm）；流動相：乙腈0.2％磷酸溶液（體積比10∶90）；流速：1.5mL/min；檢測波長為207nm；柱溫：25℃；進樣量：20μL。2.2對照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿對照品適量，精密稱定，加鹽酸甲醇混合溶液（1→1000）制成每1mL含20μg的溶液，即得。2.3供試品溶液的制備取本品適量，研細，取約0.5g，精密稱定，置錐形瓶中，精密加入甲醇

3、50mL，稱定重量，超聲處理20min，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2mL，置10mL量瓶中，加鹽酸甲醇混合溶液（1→1000）稀釋至刻度，搖勻，即得。2.4陰性樣品溶液的制備按處方比例及工藝同法制備不含鹽酸麻黃堿的陰性對照樣品，并按“2.3”項下方法制備陰性樣品溶液，按“2.1”項條件測定，鹽酸麻黃堿對照品溶液、供試品溶液及陰性樣品溶液色譜圖見圖1。結(jié)果表明處方中其他成分對測定無干擾。A.對照品B.樣品C.陰性樣品　　2.5線性關(guān)系考察取鹽酸麻黃堿對照品適量，精密稱定，加鹽酸甲醇混合溶液（1→1000）制成4.132、10.33、20

4、.66、30.99、41.32、51.65、61.98μg/mL的系列溶液，分別取20μL進樣，測定峰面積，以鹽酸麻黃堿的質(zhì)量濃度（ρ）為橫坐標，峰面積（A）為縱坐標，得標準曲線回歸方程為：A=33547ρ-7307.4，r=0.9999（n=7）。結(jié)果表明，鹽酸麻黃堿在4.132～61.98μg/mL的濃度范圍內(nèi)與峰面積有良好的線性關(guān)系。2.6精密度試驗精密吸取對照品溶液20μL，重復(fù)進樣6次，測定峰面積，得其RSD值為0.5%（n=6），結(jié)果表明本法的精密度好。2.9加樣回收試驗分別精密稱取已知含量的樣品0.25g，共6份（批號：051003，含量為11.2mg/g），分別

5、精密加入鹽酸麻黃堿對照品溶液（0.5572mg/mL）5mL，按“2.3”項下的方法制得供試品溶液。分別吸取上述6份供試品溶液各20μL，注入液相色譜儀，測定其中鹽酸麻黃堿的含量，將回收的鹽酸麻黃堿的量與加入量進行比較，計算回收率，結(jié)果見表1。結(jié)果平均回收率為99.97％，RSD為0.5％。2.10樣品含量測定　　表1鹽酸麻黃堿的回收率試驗結(jié)表2含量測定結(jié)果3討論3.1取一定濃度的對照品溶液，于400～200nm下掃描，結(jié)果鹽酸麻黃堿在207nm處有最大吸收，故選用207nm作為測定波長。3.2流動相的酸度和比例稍作調(diào)整，不影響含量測定結(jié)果。3.3該方法簡便可靠、精密度高、分離

6、度好，可用于息喘丸的質(zhì)量控制?！?/p>