hplc測(cè)定息喘丸中鹽酸麻黃堿的含量

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1、HPLC測(cè)定息喘丸中鹽酸麻黃堿的含量【關(guān)鍵詞】息喘丸鹽酸麻黃堿高效液相色譜法Abstract:ObjectiveTodevelopanHPLCmothodfordeterminingthecontentofephedrinehydrochlorideinXichuanpills.MethodsTheanalysisedonanODSC18column（200mm×4.6mm，5μm）.Themobilephaseconsistedofacetonitrile0.2%phosphoricacidsolution(10∶90).Thedetection

2、.ResultsThelinearrangeforephedrinehydrochlorideL(r=0.9999).Theaveragerecoveryethodissimple,accurateandreproducible.Keym×4.6mm，5μm）；流動(dòng)相：乙腈0.2％磷酸溶液（體積比10∶90）；流速：1.5mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)為207nm；柱溫：25℃；進(jìn)樣量：20μL。2.2對(duì)照品溶液的制備取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加鹽酸甲醇混合溶液（1→1000）制成每1mL含20μg的溶液，即得。2.3供試品溶液的制備取本品適量，研

3、細(xì)，取約0.5g，精密稱(chēng)定，置錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，稱(chēng)定重量，超聲處理20min，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液2mL，置10mL量瓶中，加鹽酸甲醇混合溶液（1→1000）稀釋至刻度，搖勻，即得。2.4陰性樣品溶液的制備按處方比例及工藝同法制備不含鹽酸麻黃堿的陰性對(duì)照樣品，并按“2.3”項(xiàng)下方法制備陰性樣品溶液，按“2.1”項(xiàng)條件測(cè)定，鹽酸麻黃堿對(duì)照品溶液、供試品溶液及陰性樣品溶液色譜圖見(jiàn)圖1。結(jié)果表明處方中其他成分對(duì)測(cè)定無(wú)干擾。A.對(duì)照品B.樣品C.陰性樣品　　2.5線(xiàn)性關(guān)系考察取鹽酸麻黃堿對(duì)照品適量，

4、精密稱(chēng)定，加鹽酸甲醇混合溶液（1→1000）制成4.132、10.33、20.66、30.99、41.32、51.65、61.98μg/mL的系列溶液，分別取20μL進(jìn)樣，測(cè)定峰面積，以鹽酸麻黃堿的質(zhì)量濃度（ρ）為橫坐標(biāo)，峰面積（A）為縱坐標(biāo)，得標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)回歸方程為：A=33547ρ-7307.4，r=0.9999（n=7）。結(jié)果表明，鹽酸麻黃堿在4.132～61.98μg/mL的濃度范圍內(nèi)與峰面積有良好的線(xiàn)性關(guān)系。2.6精密度試驗(yàn)精密吸取對(duì)照品溶液20μL，重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)定峰面積，得其RSD值為0.5%（n=6），結(jié)果表明本法的精密度好。2.9加樣

5、回收試驗(yàn)分別精密稱(chēng)取已知含量的樣品0.25g，共6份（批號(hào)：051003，含量為11.2mg/g），分別精密加入鹽酸麻黃堿對(duì)照品溶液（0.5572mg/mL）5mL，按“2.3”項(xiàng)下的方法制得供試品溶液。分別吸取上述6份供試品溶液各20μL，注入液相色譜儀，測(cè)定其中鹽酸麻黃堿的含量，將回收的鹽酸麻黃堿的量與加入量進(jìn)行比較，計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表1。結(jié)果平均回收率為99.97％，RSD為0.5％。2.10樣品含量測(cè)定　　表1鹽酸麻黃堿的回收率試驗(yàn)結(jié)表2含量測(cè)定結(jié)果3討論3.1取一定濃度的對(duì)照品溶液，于400～200nm下掃描，結(jié)果鹽酸麻黃堿在207nm處有

6、最大吸收，故選用207nm作為測(cè)定波長(zhǎng)。3.2流動(dòng)相的酸度和比例稍作調(diào)整，不影響含量測(cè)定結(jié)果。3.3該方法簡(jiǎn)便可靠、精密度高、分離度好，可用于息喘丸的質(zhì)量控制?！?/p>