對硫磷在納米氧化鋁薄膜修飾電極上的電化學(xué)行為及其

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1、對硫磷在納米氧化鋁薄膜修飾電極上的電化學(xué)行為及其【摘要】制備了納米氧化鋁修飾玻碳電極（nanoAl2O3/GCE/CME），用循環(huán)伏安法（CV）、線性掃描伏安法（LSV）研究了對硫磷(TP)在nanoAl2O3/GCE/CME上的電化學(xué)行為。實(shí)驗(yàn)表明，該修飾電極與裸電極相比能顯著提高TP的氧化還原峰電流并降低其氧化峰電位。在01mol/LHAcNaAc緩沖溶液（pH=5）中，TP在該修飾電極上產(chǎn)生1個(gè)不可逆的還原峰(Epc1=－0567V)和1對可逆氧化還原峰(Epa2=0018V和Epc2=－0008V)，氧化峰電流與TP的濃度在25×10－9~10

2、×10－7mol/L和10×10－7~10×10－5mol／L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，回歸方程分別為:ip(μA)=02529＋4201C(μmol/L)，r=09984和ip(μA)=06752＋03181C(μmol／L)，r=09946。開路富集30s后，檢出限為10×10－9mol／L(S/N=3)。在10×10－5mol/LTP試液中連續(xù)測定10次，其RSD為38%。用此方法測定了蔬菜中TP的含量，回收率為956%～1005%，結(jié)果滿意?！娟P(guān)鍵詞】納米氧化鋁，化學(xué)修飾電極，對硫磷，電化學(xué)行為　　AbstractTheelectroc

3、hemicalbehaviorsofparathion(PT)onnanoAl2O3filmmodifiedelectrode(nanoAl2O3/GCE/CME)arkablyincreasedandtheoxidationpeakpotentialnegativelyshiftedatthenanoAl2O3/GCE/CME.AlltheexperimentalparametersizedandasimpleandsensitiveelectroanalyticalmethodinationofPT.Theoxidationpeakcurrent25×10－

4、9to10×10－7mol/Land10×10－7to10×10－5mol/L.Aloitof10×10－9mol/Lulationatopencircuit(S/N=3).Therelativestandarddeviation(n=10)ol/LPT.Theproposedmethodevegetablesandtheresultsina,chemicallymodifiedelectrode,parathion,electrochemicalbehavior　　1引言對硫磷(parathion,PT)是目前使用最廣泛的有機(jī)磷農(nóng)藥之一，由于其殺蟲效率高、殺蟲

5、譜廣，廣泛地使用于農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)和中藥材的栽培過程。對硫磷的殘留不僅對生態(tài)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染與危害，而且還通過食物鏈作用，在人體累積，引發(fā)各種疾病[1]。所以建立快速、靈敏、簡便的檢測方法非常重要。目前，測定對硫磷的方法有氣相色譜法、液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法[2~7]、免疫測定法[8]及電化學(xué)分析法[9~16]。但用納米氧化鋁修飾電極測定對硫磷還未見報(bào)道。納米尺寸的氧化鋁顆粒（nanoAl2O3）由于其表面積大、良好的催化性能在電化學(xué)領(lǐng)域倍受關(guān)注。本實(shí)驗(yàn)通過超聲將商品氧化鋁粉末（Ф50nm）分散在水中，將分散液滴涂在玻碳電極（GCE）表面制得納米氧化鋁膜修飾電極（nano

6、Al2O3/GCE/CME），此電極對對硫磷的氧化還原有明顯的催化作用，能顯著提高對硫磷的測定靈敏度，是一種靈敏度高、操作簡便、快捷的直接測定對硫磷的電化學(xué)方法。　　2實(shí)驗(yàn)部分　　21儀器與試劑CHI650B電化學(xué)工作站（上海辰華儀器公司）;實(shí)驗(yàn)采用三電極系統(tǒng)：nanoAl2O3/GCE/CME為工作電極，飽和甘汞電極（SCE）為參比電極，鉑絲為對電極。對硫磷標(biāo)準(zhǔn)品(PT，992%，ChemService)，用無水乙醇配成001mol/L的儲備液，于4℃冰箱保存。納米氧化鋁粉末（Ф50nm，上海辰華儀器公司）。其它試劑均為分析純（上海試劑廠），實(shí)驗(yàn)用水為二次蒸

7、餾水?！　?2nanoAl2O3修飾電極的制備將5mgnanoAl2O3粉末和5mL水混合，超聲分散24h，靜置2h，備用。GCE（有效面積為0072cm2）在005μmAl2O3上拋光，然后分別于無水乙醇和水中超聲清洗3min，紅外燈下烘干。用微量進(jìn)樣器取上述nanoAl2O3膠狀分散液上層10μL滴加在GCE表面，溶劑自然揮發(fā)即制得nanoAl2O3/GCE/CME修飾電極?！　?3實(shí)驗(yàn)方法將nanoAl2O3/GCE/CME修飾電極在10mL01mol/LHAcNaAc緩沖溶液（pH5）中多次CV掃描（掃描范圍